標題分光光度法測定奧美拉唑含量

　摘要：建立了采用高效液相色譜法測定奧美拉唑腸溶片含量的方法。以甲醇為溶劑，色譜柱WatersNova-PakC18，流動相為磷酸鹽緩沖液（pH7.6）-乙腈（75∶25），檢測波長設定在302nm。線性范圍為進樣量0.10μg～0.81μg，γ＝0.9999，平均回收率為100.1％，RSD＝1.19％。本方法快速簡便，精密度好，靈敏度高，可作為控制奧美拉唑腸溶片質量的方法。
　　
　　關鍵詞：奧美拉唑腸溶片；含量測定；HPLC
　　
　　奧美拉唑（Omeprazole）是一種新型的胃酸分泌抑制劑，能阻滯胃酸分泌的終末步驟，使胃酸pH值迅速提高，有效緩解胃的灼熱和疼痛，用于消化性潰瘍、反流性食道炎和卓-艾二氏綜合征［1］。奧美拉唑腸溶片是繼其注射液和膠囊制劑之后的又一種新開發的劑型。我們采用高效液相色譜法測定奧美拉唑腸溶片的含量，結果滿意。
　　
　　1儀器與試藥
　　
　　Waters液相色譜儀（美國Waters公司）：515泵、717自動進樣器、486可變波長檢測器、730數據處理機；UV-260型分光光度計（日本島津）；乙腈（色譜純），其余試劑均為分析純；奧美拉唑對照品（精制品，符合質量標準要求［2］）、奧美拉唑腸溶片批號980801、980802、980803（由福建省順順制藥聯合公司提供）。
　　
　　2實驗方法與結果
　　
　　2.1色譜條件高效液相色譜柱WatersNova-PakC183.9mm×150mm（美國Waters公司）；流動相為磷酸鹽緩沖液（pH7.6）［3］-乙腈（75：25）；流速1.0ml.min－1；檢測波長302nm；檢測靈敏度為0.1Aufs，進樣量20μl。
　　
　　圖1奧美拉唑及其腸溶片紫外吸收光譜圖
　　
　　1—奧美拉唑2—奧美拉唑腸溶片
　　
　　2.2檢測波長的確定取奧美拉唑對照品及其腸溶片細粉適量分別加甲醇溶解并制成約10μg.ml－1的溶液，照分光光度法，在250nm～350nm波長范圍掃描繪制紫外吸收光譜圖，結果302nm波長處有最大吸收（見圖1）。
　　
　　2.3分析方法的選擇精密稱取奧美拉唑對照品及其腸溶片細粉適量分別用甲醇溶解并制成約20μg.ml－1溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖（見圖2）。
　　
　　圖2奧美拉唑及其腸溶片HPLC色譜圖
　　
　　A.奧美拉唑B.奧美拉唑腸溶片1.溶劑峰
　　
　　2.4線性關系取奧美拉唑對照品加甲醇溶解并制成20.20μg.ml－1的溶液，精密量取5、10、20、30、40μl分別注入液相色譜儀，按選定的方法進行測定。以峰面積（y）為縱坐標，進樣量（x）為橫坐標，進行線性回歸，得回歸方程y＝1.59×105x－7.56×104，γ＝0.9999。結果表明進樣量在0.10μg～0.81μg之間呈良好線性關系。
　　
　　2.5精密度試驗取20.20μg.ml－1的奧美拉唑對照品溶液，按選定的方法進行測定，每次進樣20μl，連續進樣9次，結果顯示該方法精密度良好，RSD＝0.31％（n＝9）。
　　
　　2.6溶液的穩定性試驗取線性關系試驗溶液，于室溫下分別放置1、2、4、8、12h，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜峰，結果說明本品溶液在室溫下放置12h穩定。
　　
　　2.7加樣回收率試驗取奧美拉唑腸溶片細粉適量，用甲醇溶解并稀釋，分成5份，分別加入不同量的對照品溶液，混勻，濾過，取濾液用甲醇稀釋成約20μg.ml－1的溶液，量取20μl注入液相色譜儀，按選定的方法測定并計算，結果（見表1）。
　　
　　表1奧美拉唑回收率測定結果
　　
　　2.8樣品測定取奧美拉唑腸溶片10片，精密稱定，研細，精密稱取適量加甲醇溶解、濾過并稀釋成含奧美拉唑約20μg.ml－1的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取奧美拉唑對照品同法操作，以峰面積計算，結果（見表2）。
　　
　　表2奧美拉唑腸溶片含量測定結果（n＝3）
　　
　　3小結
　　
　　3.1腸溶片所用輔料與一般片劑不同，采用以上所選定的方法測定奧美拉唑腸溶片的含量時，該品的輔料不出峰，不影響其主藥的含量測定。
　　
　　3.2本方法專屬性強、準確可靠，可作為奧美拉唑腸溶片的含量測定方法。
　　
　　參考文獻
　　
　�。�1］張國儀，王作豪，邵大同，等.臨床各科最新藥物手冊，科學出版社，1995，306.
　　
　�。�2］奧美拉唑.中華人民共和國衛生部部標準（試行）.WS-136（X-108）-98.
　　
　�。�3］衛生部藥典委員會編.中國藥典，二部，1995，附錄177.