標題白酒氣相色譜分析法

白酒香味成份復雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構成白酒質量風格的是酒內所含的香味成分的種類以及其量比關系。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

 一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分

 （一）DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份

白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析，其優點是：操作簡便，測定結果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。

1樣品的配制

●2%內標的配制：

吸取2mL的內標－－乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，（因內標物易揮發，可在瓶內先放少量酒精），用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%標樣的配制:

分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、（正己醇）、（糠醛）各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯）各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標樣。（在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發）

●混標的配制:

分別用移液管吸取標樣lOmL和內標5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用。

    混標中各組分i及內標含量計算公式:

               mi=ci×Vi×di×lO00

               ms=cs×Vs×ds×lO00

式中:mi/ms—混標中各組分i/內標的含量（mg/l0OmL）;

     ci/cs—混標中各組分i/內標的濃度（V/V）

     Vi/Vs—混標中各組分i/內標的體積（mL）    ;

di/ds—混標中各組分i/內標的密度（g/mL）   ;

1000—算成以mg為單位的系數。

例:計算混標中正丁醇的含量

   m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣

   計算混標中乙酸乙酯的的含量

   m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣         計算混標中內標－－乙酸正丁酯的含量

   ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣

建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買己配制好的混標待用。

●酒樣和內標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內標0.2mL，配成 lOmL

  的酒樣溶液，混勻后待用。

    酒樣內標含量計算公式同上。

即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣  

在酒樣中直接加入內標的方法：

在酒樣中加入lOμL的內標物，配成 25ml的酒樣。

酒樣內標含量計算公式:

      ms=（Vs/l00O） ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds

 即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣

 式中: ms—就中內標物的含量（mg/lOOml）    ;

       Vs/l000—內標的純體積（μl換算成以ml為單位的系數）

       ds—內標的密度（g/ml）   ;

       1000—換算成以mg為單位的系數;

100/25—換算成以1OOml計算的系數。

注:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內標物，或lOml酒樣中加 4μL  的內標物。記住加入內標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計算值更精確。

2色譜操作條件的選擇

色譜儀：氣相色譜儀，配FID 檢測器;

數據處理機：色譜工作站/臺式工作站;

色譜柱：DNP混合柱（鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-60 70%作

         減尾劑，載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP）

         不銹鋼柱，Φ3×2m；

柱      溫：90℃~100℃；

汽化室溫度：120℃~140℃；

檢測器溫度：120℃~140℃；

載 氣 流速: 高純氮20~30mL/min；

氫 氣 流速：40~60mL/min；

空 氣 流速：200~600mL/min；

檢測器靈敏度：108;

進樣量：0.4uL~luL。

3定性定量分析

●定性分析：用標樣測定各組分的保留時間，將測出的酒樣中的各組分與標樣對照，相同的保留時間作為定性的主要因素。

●定量分析:采用內標法計算。將乙酸正丁酯作為內標物。

A.求定量校正因子

先進標樣，得出各組分的保留時間和峰面積。根據定量校正因子