標題利用氣相色譜法測定液氧中碳氫化合物的濃度

摘要]    介紹了用氫火焰離子化氣相色譜法測定液氧中的碳氫化合物的濃度的以及該方法中所涉及的主要操作參數的選擇依據

[關鍵詞] 液氧 氣相色譜 碳氫化合物濃度

空分設備長期運行后，入塔空氣中殘存的微量乙炔和其他碳氫化合物在液氧中必然會逐漸濃縮，當含量超過其溶解度時就會出現固體顆粒析出，從而構成了對空分生產的極大危害。為確�？辗窒到y長周期安全運行，所以對液氧中乙炔和其他碳氫化合物的含量進行分析監測，以便為空分生產提供可靠的分析依據。我廠購買了HZT-02型氣相色譜儀。采用氫火焰離子化氣相色譜法解決了液氧中的碳氫化合物的定性定量的分析問題。

1 分析所用儀器

氣相色譜分析儀。電腦數據處理 氫氣發生器 高純氮氣一瓶 儀表空氣。

氣源要求：要求氫氣必須為超純且干燥。 空氣為無油且干燥空氣，采用瓶裝氮氣作載氣，純度為99.995％以上。

2 分析方法

2.1 色譜柱的選擇

若要成功地分析樣品，必須針對分析對象正確選擇柱子的類型，柱長和內徑等。以便能快速高效地分析樣品。

色譜柱選擇：根據廠家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調試柱和1#濃縮柱

總之色譜柱是決定分離好壞的核心，一只質量好的色譜柱應該拄效高，選擇性好，內壁惰性和使用溫度范圍寬

2.2 載氣及其流速的選擇

對一定的色譜柱和試樣來說，有一個最佳載氣流速，此時柱效最高。此外，還必須考慮檢測器的類型，不同類型的檢測器對載氣有不同的要求。尤其是使用氫焰離子檢測器（FID）時，最大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標準樣品來優化流量，用該標樣在不同載氣，空氣和氫氣流量進行實驗來確定產生最大響應的流量，其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率。

根據廠家提供和實驗，我們廠選定以下進樣系統的壓力：

載氣：0.08MPa   氫氣:0.04MPa 空氣：0.055MPa

2.3 柱溫的選擇

柱溫是一個重要的操作參數，直接影響分離度和分析速度。首先柱溫不能超過柱子的最高使用溫度。一般提高柱溫使各組分揮發靠近，不利于分離，若柱溫太低，則峰形變寬，柱效下降，分析時間延長。選擇的一般原則是在使最難分離的組分盡可能好的分離前提下，盡可能地采用較低的柱溫，但以峰形不拖位尾，保留時間適當為基準。若試樣的沸點范圍較寬，宜采用程序升溫。具體操作條件的選擇應根據不同的實際情況而定。

我們所要分析的是C4以內的氣態烴，沸點范圍雖然不是太寬，但對柱溫的改變也相當靈敏。一般若恒溫可以滿足分析要求時，盡量不采用程序升溫，經過實驗，我們將柱溫設定為50度，檢測器溫度100度。

2.4分析法的選擇

從理論上來講，分析方法有歸一法，內標法和外標法三種。但是液氧中碳氫化合物組分含量是不能確定的，各組分濃度范圍變化不大，屬同質痕量組分的氣體樣品分析。根據這些特性，外標法比較適合，且方便而快捷。所以我們采用外標法作為定量分析。具體做法即通過標樣分析，求出對應組分的校正因子。近而求出對應組分的含量。校正因子的測定是關鍵，因為若想得到各組分的準確含量，必須確保校正因子準確無偏差，進樣量多少要適中，一般為1ml。

表 ：外表組份名稱及濃度（10-6）

對表說明

色譜峰定量之前,必須首先定性。我們所分析的標樣是混合氣體，必須將各成份一一定性，即配制和混合氣體中濃度相當的各對應單一組份，分別進樣分析定性。

3 結論

采用氫火焰離子化氣相色譜儀可以圓滿解決液氧中碳氫化合物的分析問題，而且也可分析液空，氧槽中碳氫化合物。而且穩定性好，操作方便，保證了空分的安全生產。