| 前言
本標準代替 GB/T 8984.1－1997《氣體中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氫化物的測定 第1 部分：氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的測定 氣相色譜法》、GB/T 8984.2－1997《氣體中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氫化物的測定 第2 部分：氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化物總量的測定 氣相色法》、GB/T 8984.3－1997《氣體中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氫化物的測定 第3 部分：氣體中總烴的測定 火焰離子化法》。
本標準與GB/T 8984.1—1997、GB/T 8984.2—1997 和GB/T 8984.3—1997 比較，主要差異如下：
——本標準為將GB/T 8984.1、GB/T 8984.2 和GB/T 8984.3 三個部分合并而成；
——增加了儀器檢測限的確認（本標準的7.3）；
——增加了典型應用實例（本標準的附錄A）。
本標準的附錄A 為資料性附錄。
本標準由中國石油和化學工業協會提出。
本標準分由全國氣體標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位：西南化工研究設計院。
本標準主要起草人：何道善、陳雅麗、代高立、張軍。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：
——GB/T 8984—1988、GB/T 8984.1—1997；
——GB/T 8985—1988、GB/T 8984.2—1997；
——GB/T 14606—1993、GB/T 8984.3—1997。
氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物的測定
氣相色譜法
1 范圍
本標準規定了氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物的氣相色譜測定方法。
本標準適用于氫、氧、氮、氦、氖、氬、氪和氙等氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷組分的分項測定，一氧化碳、二氧化碳和碳氫化物總量（總碳）的測定和總烴的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則（GB/T 3723—1999，idt ISO 3165：1976）
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6681 氣體化工產品采樣通則
3 方法提要
采用氣相色譜法測定氣體中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氫化物。
樣品氣中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化物經甲烷化轉化器轉化為甲烷，用氫火焰離子化檢測器（FID）進行測定。轉化反應如下：
注：CmHn 為飽和烴或不飽和烴。
當分項測定一氧化碳、二氧化碳、甲烷時，試樣進樣后先經色譜柱分離，再進入甲
烷化轉化器轉化；當測定一氧化碳、二氧化碳和碳氫化物總量時，樣品進樣后先經甲烷
化轉化器轉化，再進入色譜柱分離；當測定總烴時，樣品不轉化也不分離。
4 材料、設備
載氣：氮、氬、氫、氧、空氣等均可用作載氣。通常，選擇的載氣與試樣主組分相同，
例如測定氫中雜質時可用氫作載氣。載氣與主組分也可以不同，但試樣主組分不應產生
大的干擾信號。載氣中待測定組分含量應比試樣中該組分的含量低約一個數量級，否則
應對載氣進行純化處理。
燃氣：高純氫。
轉化氣：高純氫。
助燃氣：空氣（壓縮空氣），經分子篩干燥。
標準樣品：補充氣應與待測樣品主組分相同。目的組分含量與待測試樣相近，通常為
1×10－6～5×10－6（摩爾分數）。
純化器：當載氣不符合要求時，應使用純化器以脫除其中的一氧化碳、二氧化碳和碳
氫化物。
5 儀器
5.1 儀器描述
采用配有火焰離子化檢測器和甲烷化轉化器的氣相色譜儀。檢測限：0.05×10－6。各
典型應用的色譜流程參見附錄A。
5.2 色譜柱
柱 1：長約40cm，內徑約2mm，內裝粒度為0.4mm～0.25mm 的TDX-01 碳分子篩，
或其他等效的色譜柱。該柱用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分項測定和總碳的測定。
柱 2：不分離柱，長約1m，內徑約2mm，內裝粒度為0.2mm～0.25 mm 的6201 紅色
載體，或硅烷化玻璃微球載體，或其他等效柱。該柱用于總烴的測定。
5.3 甲烷化轉化柱
采用長 20cm～30cm，內徑約3mm，內裝粒度為0.4mm～0.25mm 的鎳催化劑的不銹
鋼柱。轉化溫度：350℃～380℃。轉化率應不低于95%。測定總烴時，不使用該轉化柱。
5.4 取樣閥
氣體取樣閥，定量管容積通常為 3mL～5mL。
6 采樣
采樣中的安全事項應符合 GB/T 3723 規定。
氣態樣品的采樣原則及一般規定應符合 GB/T 6681 規定。
壓縮氣體應使用針形閥減壓后經采樣管直接送入色譜儀。
液化氣體的采樣應符合 GB/T 6680 中的規定，將所采樣品汽化后經采樣管直接送入
色譜儀。
管道輸送氣體在采樣點采取試樣，經采樣器或采樣管將試樣送入色譜儀。
常壓或負壓樣品采用抽吸器將樣品直接送入色譜儀。
7 測定步驟
7.1 準備：按儀器使用說明書開啟儀器，設定儀器各按項操作參數至儀器基線穩定正常。
典型應用操作參數參見附錄A。
7.2 標定：將標準樣品經采樣管與儀器連接。開啟試樣充分吹掃取樣系統直至取得代表樣
后，轉動取樣閥，向儀器進樣。測量儀器響應值（峰面積或峰高）。重復進樣至少2 次，
直至響應值偏差小于5%時取其平均值（ ） s s A 或h 。
7.3 按下述步驟確認儀器檢測限應符合本標準要求：
a） 在標定條件下，測量儀器噪音 N。
b） 按式（1）計算儀器對一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物的檢測限：
……………………………………（1）
式中：
Di —— 組分i 的檢測限（體積分數），10-6；
N —— 標定條件下儀器噪音,單位為毫米（mm）；
φj —— 標準樣品中組分i 的含量（體積分數），10-6；
hj —— 標定條件下標準樣品中組分i 的響應值,單位為毫米（mm）。
7.4 測定：在與標定完全相同的條件下進行。將樣品氣經取樣管與儀器連接。開啟試樣充
分吹掃取樣系統直至取得代表樣后，轉動取樣閥，向儀器進樣。測量儀器響應值（峰面
積或峰高）。重復進樣至少2 次，直至響應值相對偏差小于5%時取其平均值（ ） i i A 或h 。
8 結果表示
8.1 組分含量按式（2）計算：
………………………………（2）
式中：
φi——樣品氣中組分i 的含量，10-6；
φs——標準樣品中組分i 的含量，10-6；
A i（或hi ）——樣品中組分i 的響應平均值[峰面積，單位為平方毫米（mm2）或峰高，單位為毫米（mm）]；
A s（或hs） ——標準樣品中組分i 的響應平均值[峰面積，單位為平方毫米（mm2）或峰高，單位為毫米（mm）]。
8.2 以兩次平行測定結果的算術平均值作為最終分析結果。兩次測定值相對偏差不大于±10%。
9 報告
報告至少應包括下列內容：
——有關樣品的全部信息，例如樣品的名稱、編號、采樣點、采樣日期和時間等；
——分析結果：以體積分數表示的各測定組分在試樣中的含量；
——分析日期；
——分析員姓名和審核者姓名；
——測定條件及測定時觀察到的異常及說明；
——不包括在本標準中的其他操作及其說明；
——執行本方法標準代號等。
附錄A
典型應用實例
（資料性附錄）
A.1 氮中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的測定
A.1.1 色譜流程示意圖參見圖A.1。
1—氫氣鋼瓶； 6—穩壓閥； 11-TDX-01 色譜柱；
2—載氣鋼瓶（氬或氮） 7—流量計； 12—13X 分子篩色譜柱；
3—空氣鋼瓶； 8—具有定量管的六通閥； 13-甲烷轉化器；
4—氫氣表； 9—干燥凈化管； 14-氫火焰離子化檢測器
5—氧氣表； 10—六通閥；
圖 A.1 CO、CO2、CH4 測定色譜流程
A.1.2 參考操作參數
色譜柱：柱1（TDX－01），柱溫：約40℃；
檢測器溫度：100℃±2℃；
甲烷化轉化器溫度：350℃～380℃。
載氣：氮或氬，流量約 35mL/min；
燃氣：高純氫，流量約 35mL/min；
助燃氣：壓縮空氣，流量：400mL/min～500mL/min。
A.2 氬中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物總含量的測定
A.2.1 色譜流程示意圖參見圖A.2。
1—氫氣鋼瓶； 5—氧氣表； 9—干燥凈化管；
2—氬氣鋼瓶； 6—穩壓閥； 10—甲烷化轉化器；
3—空氣鋼瓶； 7—流量計； 11—色譜柱；
4—氫氣表； 8—具有定量管的六通閥； 12—氫火焰離子化檢測器。
圖 A.2 氬中總碳測定色譜流程
A.2.2 參考操作參數
載氣：氬，流量約 35mL/min；
燃氣：氫，流量約 35mL/min。
助燃氣：壓縮空氣，流量：400mL/min～500mL/min
色譜柱：TDX-01 碳分子篩。柱溫：約40℃；
檢測器溫度：100℃±2℃；
甲烷化轉化器溫度：350℃～380℃。
A.3 氧氣中總烴的測定
A.3.1 色譜流程圖參見圖A.3。
1—氧氣鋼瓶； 6—針形閥；
2—氮氣鋼瓶； 7—流量計；
3—氫氣鋼瓶； 8—具有定量管的六通閥；
4—空氣鋼瓶； 9—色譜柱；
5—減壓閥； 10—氫火焰離子化檢測器。
圖 A.3 氧中總烴測定的色譜流程
A.3.2 參考操作參數
載氣：高純氧，流量 4.8mL/min～10mL/min。
稀釋氣：高純氮，流量 20mL/min～60mL/min
燃氣：高純氫，流量33mL/min～60mL/min。
助燃氣：壓縮空氣，流量 380mL/min～400mL/min。
載氣氧的凈化柱：長20cm，內徑4cm，把相對于載體0.3%的鉑、鈀混合物載附于γ -
氧化鋁載體上，在350℃下使用。
不分離柱：柱 2（6201 紅色載體）。柱溫約60℃。
檢測器溫度約 100℃。
A.4 氫中總烴的測定
A.4.1 色譜流程圖參見圖A.4 所示。
1—載氣鋼瓶； 6—流量計；
2—稀釋氣鋼瓶； 7—具有定量管的六通閥；
3—空氣鋼瓶； 8—色譜柱；
4—減壓閥； 9—氫火焰離子化檢測器。
5—穩壓閥、針形閥；
圖 A.4 氫中總烴測定的色譜流程
A.4.2 參考操作參數
載氣：氫。流量：55mL/min～60mL/min。
稀釋氣：氬或氮，流量：40mL/min～60mL/min。
助燃氣：壓縮干燥空氣。流量：300mL/min～450mL/min。
不分離柱：柱 2（6201 紅色載體）。柱溫約60℃
檢測器溫度約 60℃。
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