您的位置：首頁 > 技術文獻 > 解決方案 > 鉻天青 S 分光光度法測定生活飲用水中鋁的方法探討
目的：測定生活飲用水中鋁的方法有很多，其中鉻天青S分光光度法因其成本低廉為常用，國標法使用2cm比色皿進行比色，現新方法提出運用與國標法不同規格比色皿進行生活飲用水中鋁的測定。方法：國標GB/T5750.6-2006 鉻天青 S 分光光度法中運用2cm比色皿進行比色，由于某些實驗室 設備不足，無2cm比色皿，現對此做出相應改進，增加1cm 比色皿進行比色。通過驗證新方法與原方 法測定結果的差異，以及新方法測量結果的準確性，判斷改進后方法的可適用性。結果：新方法使用 1cm比色皿進行比色，在濃度范圍內線性良好,相關系數 r≥0.9990,精密度RSD4.51%，回收率90.0%～113.5%，準確度測試結果均與真值接近，各項指標均符合測定要求。結論：在使用鉻天青 S 分光光度法檢測生活飲用水中鋁元素時，如在實驗室缺少 2 cm 比色皿時，可臨時使用 1 cm 比色皿代替 2 cm 比色皿進行比色。
原理：鉻天青S分光光度法的原理是在pH 6.7～7的條件下，鋁在溴代十六烷基吡啶（CPB）和聚乙二醇 辛基苯醚（OP）的存在下與鉻天青S發生反應生成藍綠色的四元膠束，用紫外—可見分光光度計比色定量。
儀器：
紫外可見分光光度計
電子天平
50 mL 具塞比色管
酸度計
移液器
燒杯
量筒等
注：所有玻璃器皿使用均應使用 10%硝酸浸泡并用蒸餾水沖洗干凈，晾干備用。
試劑：
① 鋁標準使用液 100 mg/L(購自中國計量科學研究院)，臨用時稀釋至 1 mg/L。
② 鉻天青 S 溶液 （1 g /L）：稱取 0.1 g 鉻天青 S 溶于 100 mL 無水乙醇溶液（1+1）中，并混勻。
③ 乳化劑 OP 溶液： 加 3 mL 乳化劑 OP 溶于 100 mL 純水中。
④ 溴代十六烷基吡啶溶液（3 g /L）：稱取取 0.3 g 溴代十 六烷基吡啶（CPB），加 15 mL 無水乙醇溶解，并稀釋至 100 mL。
⑤乙二胺—鹽酸緩沖液（pH 6.7～7） 取無水乙二胺 30 mL，加純水 60 mL，冷卻后緩緩加入 57 mL 鹽酸，混勻，如 pH 不在 6.7～7.0 范圍內， 則用鹽酸或乙二胺溶液（1+2）調節。
⑥ 氨水（1+6） 取 10 mL 氨水加入 60 mL 水。
⑦ 硝酸溶液（0.5 mol/L）。
⑧ 對硝基酚乙醇溶液（1.0 g/L）：稱取 0.1 g 對硝基酚，溶于 100 mL 95%乙醇中。
實驗步驟：
取25 mL水樣于50 mL比色管中，另取50mL比色管8支，分別加入鋁標準使用液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0mL，加純水至25 mL。向各管中依次加入 1滴對硝基酚溶液搖勻，滴加氨水溶液至淺黃色，然后加硝酸溶液滴至黃色消失，再多加2滴。加 3.0 mL 銘天青S溶液，混勻后加入1.0 mL乳化劑OP溶液、2.0mL CPB 溶液、3.0mL 緩沖液，加純水稀釋至50mL,混勻,放置30min。 于波長620nm 處,分別用1cm、2cm 比色血以試劑空白作為參比,測量吸光度。以吸光度為縱坐標，濃度為 橫坐標繪制標準曲線，從曲線上查出水樣管中鋁的濃度，并計算其含量。
實驗結果：
不同規格比色皿標準曲線對比
不同規格比色皿對鋁離子的測定結果不同，國標法使用2cm比色皿進行比色，現探討1cm比色皿 比色對結果的影響。本次實驗在線性范圍內選取 8個濃度點連續三天進行測定，扣除試劑空白值后，以吸光度值為縱坐標，以濃度值為橫坐標，繪制校準曲線并計算相關系數，按規定相關系數原則上應大于 等于 0.999，由表 1～3 可以看出，國標法運用 2cm比色皿進行比色分結果更加穩定，相關系數均符合要求，新方法中使用 1cm比色皿進行比色時相關系數勉強能滿足大于等于0.999 的要求。國標法測定標準曲線計算結果見表1，新方法測定標準曲線計算結果見表2所示，回歸方程與相關系數見表 3。
對空白樣品及已知鋁含量的自來水中加入已知不同含量鋁標準品進行加標回收試驗,分別用1cm 和2cm比色皿進行比色，測得國標法回收率 92.0%～111.0%，新方法回收率 90.0%～113.5%，實驗結果良好，兩種方法測定結果均符合要求。見表 5～6。
取中國計量研究院的有證標準樣品，按步驟稀釋分別用兩種比色皿進行平行測定，由于標準曲線上 限為 0.200 mg/L，而測定盲樣時由于不確定其含量，因此可以嘗試分別加入 25、10、5 mL 或者其他適 當體積，以便保證盲樣濃度在曲線范圍之內。由于本標準樣品已經獲知其標準值及不確定度，經計算 取 10 mL 為合適，結果所示兩種比色皿測得結果均在真值不確定度范圍內。見表 7。
表7準確度測定結果
| 比色皿規格 | 標準值（mg/L） | 測定次數 | 測定值 |
| 1cm | 0.284±0.023 | 1 | 0.306 |
| 1cm | 0.284±0.023 | 2 | 0.295 |
| 2cm | 0.284±0.023 | 1 | 0.302 |
| 2cm | 0.284±0.023 | 2 | 0.298 |
質量控制
質量控制在保障生活飲用水質量方面發揮著重要的作用，要對水質分析的質量進行控制，就需要將 過程中的每一個環節的操作都控制到位。① 本法所用玻璃器皿均需 10%硝酸浸泡處理，再用去離子水 沖洗，確保所有容器潔凈。因為自來水使用含鋁化合物進行沉淀處理，鋁容易吸附在玻璃儀器上，對吸 光值影響很大,得不到正確的結果。② 鋁元素存在多種形態，其中只有 Al3+ 能與鉻天青 S 發生反應顯 色，為避免測定結果偏低應多加 2 滴硝酸并混勻。③ 加入乳化劑 OP 和 CPB 后會起泡影響定容，應緩慢 加入。④ pH 值對溶液的吸光度影響很大[11],pH 不同鉻天青 S 可與鋁反應生成不同比例的螯合物，顯色 不同，其大吸收波長也不同， 因此 pH 對測定結果有影響，所以應該嚴格控制 pH 范圍。乙二胺—鹽 酸緩沖溶液配置過程須有耐心，防止溶液過熱沸騰，可少量多次加入濃鹽酸，以確保 pH 在所需范圍內。 測定過程中必須給與以上幾個關鍵環節足夠的重視，以保正檢測過程的高效性和檢測結果的準確性。
結論
本文通過試驗研究、探討，聚焦于準確度、精密度、加標回收率和準確度，論證了采用1cm比色 皿比色測定水中鋁元素和國標法的差異，實驗結果顯示：國標法使用2cm比色皿比色時線性相關系數均≥0.9990，加標回收率90%～116%，準確度也在正常范圍內，新方法增加的使用1cm比色皿進行比 色線性相關系數也能滿足≥0.9990的要求，且其他實驗結果均在標準范圍內，精密度良好，加標回收率90%～116%，質控品測試結果均與真值接近，符合測定要求。綜上所述，在使用鉻天青S分光光度法檢 測生活飲用水中鋁元素時，如在實驗室缺少2cm比色皿時，可臨時使用 1cm比色皿代替2cm 比色皿 進行比色。
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