標題食物中碘的測定方法

1.原理
砷鈰接觸法是利用在酸性環境中碘對亞申酸與硫酸鈰氧化還原反應的催化作用來測定碘含量：
　

2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O4
2Ce+4 + 2I- → 2Ce+3 + I2
I2 + As+3 → 2I- + As+5

由于Ce+4氧化碘離子成元素碘，然而元素碘又被As+3還原成碘離子，如此反復直至As+3、Ce+4全部消耗為止，當反應條件加以控制時，則反應速度與碘離子濃度成一定數值關系，碘離子越多反應速度越快，根據硫酸鈰的退色程度來進行比色定量分析，從而測定出碘的含量。本方法最低檢出限0.001μg。
2.適用范圍
適用于檢測各類食物、飼料及生物樣品中的碘含量。
3.儀器與設備
（1） 恒溫水浴
（2） 馬福爐
（3） 烤箱
（4） 離心機
（5） 秒表
（6） 722分光光度計
4.試劑
本試驗所用試劑規格必需在分析純以上，水為無碘水或去離子水，電阻率在500萬歐姆以上。
（1） 0.44mol/L硫酸鋅：稱取100g優級純硫酸鋅溶于少量水中，完全溶解后至于1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。
（2） 0.5mol/L氫氧化鈉：稱取20g優級純氫氧化鈉溶于少量水中，完全溶解后移入1L容量瓶中加水稀釋至刻度。
（3） 2.17mol/L碳酸鉀溶液：稱取30g優級純碳酸鉀溶于少量水中，完全溶解后移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。
（4） 0.005mol/L亞申酸溶液：準確稱取三氧化二砷0.986g，溶于溫熱的15ml 0.5mol/L氫氧化鈉中，將此液加入850ml水中，再加入優級純濃硫酸39.6ml，濃鹽酸20ml，加熱條件下不斷攪拌直至完全溶解，冷卻后移入1L容量瓶，加水定容至1000ml。
? 三氧化二砷的溶解性較差，如果當時不能完全溶解，可放至過夜后再定容。
（5） 0.02mol/L硫酸鈰：稱取硫酸鈰8.087g，溶于水中，加優級純濃硫酸44ml，冷卻后加水定容至1000ml。此溶液為杏黃色。
（6） 4.44mol/L氯化鈉：稱取優級純氯化鈉26g，溶解后定容至100ml。
（7） 碘標準溶液：
A） 碘標準儲備液（0.1mg/ml）：準確稱取在110℃烘至恒重的優級純碘酸鉀0.1686g，用少量水溶解后移入容量瓶，最后定容至1000ml。
B） 碘標準中間液（1μg/ml）：吸取1ml（4.1.）溶液定容至100ml。
C） 碘標準使用液（0.1μg/ml）：吸取1ml（4.2.）溶液定容至10ml，用時現配。