標題非水滴定法（電位滴定儀）應用

　非水滴定法（電位滴定儀）應用
　　
　　溫度變化對滴定介質冰醋酸影響較大，冰醋酸的凝點為15.6℃，當室溫低于15.6℃，滴定液就會凝聚在滴定管中，因此滴定溫度應控制在20℃以上。
　　
　　1溫度
　　
　　溫度變化對滴定介質冰醋酸影響較大，冰醋酸的凝點為15.6℃，當室溫低于15.6℃，滴定液就會凝聚在滴定管中，因此滴定溫度應控制在20℃以上。冰醋酸的膨脹系數較大，為0.0011℃，即溫度改變1℃，體積就有0.11%的變化，所以當使用與標定溫度相差在±10℃以內，可根據下式將滴定液濃度加以校正C1=C0/1 0.0011?t1－t0?；如使用與標定溫度相差在10℃以上，或滴定液放置一個月以上，使用時應重新標定。如條件答應，可單獨安排或隔出一個房間，安裝空調，作為非水溶液滴定室，標定溶液與測定供試品在相同條件下進行，可避免溫度影響，使測定結果更加正確。
　　
　　2水分
　　
　　由于水分的存在，將嚴重影響電位滴定曲線的突躍的指示劑顏色的變化，影響終點的靈敏度，所有儀器，供試品中均不得有水分存在，所用的試劑的含水量均應在0.2%以下，必要時應加進適量的醋酐以脫水。
　　
　　冰醋酸在使用前，宜作空缺試驗，方法：取冰醋酸5～10ml于50ml錐形瓶中，加結晶紫指示液1滴，應為紫色，加高氯酸滴定液（0.1mol/L）1滴＇＇即應變為黃綠色，若為藍色，則表示有水分存在，可加醋酐脫水，或加醋酐后重蒸一次。
　　
　　3揮發
　　
　　冰醋酸中盡大部分分子是呈氫鍵締合成環狀的二聚合物，故它的沸點雖高?118℃?但冰醋酸有揮發性，故高氯酸滴定液應密閉貯存。滴定液裝進滴定管后，其上宜用一干燥小燒杯蓋上，最好采用自動滴定管進行滴定，以避免與空氣中的二氧化碳以及水蒸氣直接接觸而產生干擾，亦可防止溶劑冰醋酸的揮發。
　　
　　4常溫操縱
　　
　　一般滴定操縱均應在常溫下進行，因加冰醋酸后加熱，有的供試品易揮發或微量分解，且指示劑在高溫時和常溫時，變色范圍是有些不一致。若加冰醋酸后不易很快溶解的供試品，最好采用振搖溶解，或加溫熱促使溶解，但需放冷至室溫才能進行滴定。
　　
　　5實驗用具
　　
　　滴定管的精度直接影響測定結果，本法滴定消耗滴定液較少?一般約在9.00ml以下?，故應選用分度值為0.05ml的10ml的棕色滴定管，以保證滴定的精度。所使用的每支滴定管都應有校正曲線，對滴定的體積進行校正，以保證測定結果的正確性。
　　
　　滴定中使用的錐形瓶體積以50～100ml為宜，若使用的錐形瓶體積較大，瓶壁易沾上較多的液體，影響測定結果。
　　
　　6滴定速度
　　
　　高氯酸滴定液的表面張力較大，沿著滴定管壁活動時的速度緩慢，因此實際操縱中滴定速度非常重要。若滴定速度過快，滴定液呈線狀流下，往往會造成到達滴定終點后粘附在滴定管內徑上的溶液還未完全流下，這時假如馬上讀數，讀出的體積數會比實際值偏大，所以在實際操縱過程中應使滴定速度保持連續的點滴狀。
　　
　　7空缺試驗
　　
　　在所有的滴定中，均需同時另作空缺試驗，以消除試劑引進的誤差，尤其是在加醋酸汞試液的情況下。
　　
　　8終點判定
　　
　　由于非水滴定法滴定終點的顏色變化復雜，對不同顏色的描述和感受也因人而異，因此終點判定以電位法為準，同時采用指示液以對照觀察終點顏色的變化，待熟練把握其顏色變化后，即可不必每次用電位法測定。
　　
　　9安全
　　
　　冰醋酸有刺激性，高氯酸與有機物接觸，遇熱極易引起爆炸，和醋酐混合時易發生劇烈反應放出大量熱，因此配制高氯酸滴定液時，應先將高氯酸用冰醋酸稀釋后再在不斷攪拌下緩緩滴加適量醋酐，量取高氯酸的量筒不得量醋酐，以免引起爆炸。
　　
　　10貯存
　　
　　高氯酸滴定液應貯于棕色瓶中避光保存，若顏色變黃，即說明高氯酸部分分解，不得應用。