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※示波極譜儀食品包裝材料中甲醛的測定
示波極譜儀測定包裝材料中甲醛方法
1、原理:
在PH=5的乙酸-乙酸鈉底液中,甲醛與硫酸聯氨反應生成質子化醛腙產物,在電位-1.04V產生靈敏的吸附還原波,峰高與濃度成正比。
2、儀器與試劑:
2.1 MP-2型溶出分析儀。
2.2 280g/LKOH溶液。
2.3 20g/LH4N2·H2SO4溶液:稱取2.0g H4N2·H2SO4,用40度溫水溶解,冷卻到室溫,在酸度計用280g/LKOH溶液調節PH=5.0,加水至100mL。
2.4 乙酸-乙酸鈉溶液:稱取0.82g無水乙酸用水溶解,調PH=5.0,加水至100mL。
2.5 甲醛標準液:按GB/T5009.69配置,分別稀釋成100ug/mL和10ug/mL。
3、分析步驟:
3.1儀器條件:
線性掃描功能:三電極系統,起始電壓-0.80V,終止電壓-1.30V,零點電壓5V,二次微分,陰極化一次掃描。
3.2 標準曲線的制備:
精密吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL濃度為10ug/mL甲醛標準液,置于10mL容量瓶中,加2mL乙酸-乙酸鈉溶液、0.6mL20g/LH4N2·H2SO4溶液,加水至10mL,混勻放置2分鐘。移入電解池上機,做標準曲線和相關系數。
3.3 浸泡條件:
按GB/T 5009.156規定進行。
3.4 樣品的測定:
精密吸取10uL-30uL4%乙酸浸泡液,1.0-5.0mL水浸泡液放入10mL容量瓶中,加2mL乙酸-乙酸鈉溶液、0.6mL20g/LH4N2·H2SO4溶液,加水至10mL,混勻放置2分鐘。移入電解池上機,用標準曲線法得出結果。
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