標題毛細管氣相色譜法測定飼料添加劑中大蒜素

　大蒜頭為原料經一系列工藝過程加工而制得的大蒜油產品，已廣泛應用于醫藥、保健及食品工業領域［1］，大蒜油中大蒜素的定量分析方法已有一些報道［2～4］。近年來，用人工合成大蒜素制成具有抗菌消炎作用的飼料添加劑已用于飼料生產中，而有關飼料添加劑中人工合成大蒜素的定量分析方法未見報道。本文在文獻報道的基礎上，進一步研究了用毛細管氣相色譜法測定大蒜素的色譜條件，樣品中大蒜素的提取方法、提取溶劑、溶劑用量、提取時間等諸因素的影響，提出了一個實際可行的分析方法。
　　
　　1、實驗部分
　　
　　1.1試劑
　　
　　1.1.11%苯乙酮丙酮溶液，取1.00ml苯乙酮于100ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度。
　　
　　1.1.21%大蒜素丙酮溶液，稱1.0000g大蒜素標準品（廣州新技術應用所提供），用丙酮溶解，定量移入100ml容量瓶中，用丙酮定溶至刻度。
　　
　　本實驗所用試劑除特別說明外，均為分析純。
　　
　　1.2儀器及設備
　　
　　1.2.1GC—16A氣相色譜儀（日本鳥津）
　　
　　1.2.2C—R3A記錄儀（日本鳥津）
　　
　　1.2.3FID檢測器
　　
　　1.3實驗方法
　　
　　1.3.1毛細管氣相色譜分析條件
　　
　　PEG（25m×��0.32mm）毛細管柱，程序升溫140℃→180℃，升溫速率10℃/min，FID檢測器250℃，高純氮載氣50ml/min，分流30∶1，尾吹25ml/min，進樣量1μl，定量方法：內標標準曲線法，內標：苯乙酮。
　　
　　1.3.2標準曲線繪制
　　
　　準確移取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml1%大蒜素丙酮溶液，加0.2ml1%苯乙酮丙酮溶液，加丙酮至10.0ml，搖勻。按氣相色譜條件進樣分析，繪制大蒜素峰高（hi）/苯乙酮峰高（hs）—濃度曲線。
　　
　　1.3.3樣品測定
　　
　　稱取大蒜素試樣1.0000g于磨口三角錐瓶中，加10.0ml丙酮，搖勻，放置過夜，吸取上層清液6.0ml，以下測定同標準曲線繪制，測定hi/hs，計算試樣中大蒜素的含量。
　　
　　2、結果與討論
　　
　　2.1色譜定性分析
　　
　　按實驗方法，大蒜素及內標物與樣品中其他組分達到完全分離，峰形對稱，穩定性好。