標題煤焦油蔡含量氣相色譜測定方法

前言
本 標 準 在YB/T 5078-1993（煤焦油蔡含量氣相色譜測定方法》的基礎上進行了修訂。主要修改內
容如下:
— 定 量 方法;
— 放 寬 了對色譜條件的限制;
— 放 寬了對固定相的限制。
本 標 準 自實施之日起，代替YB/T 5078-1993（（煤焦油禁含量氣相色譜測定方法》。
本 標 準 由冶金工業信息標準研究院提出并歸口。
本 標 準 起草單位:包鋼（集團）焦化廠、冶金工業信息標準研究院。
本 標 準 主要起草人:閻國強、史學君、徐艷華、孫偉。
中華人民共和國黑色冶金行業標準
煤焦油蔡含量氣相色譜測定方法
Method of determination by gas chromatography
fo rn a ph th al en ec ontenti n coalt ar
YB/T 5078-2001
代替YB/T 5078-1993
范圍
本 標 準 規定了煤焦油蔡含量的氣相色譜測定原理、試劑和材料、儀器設備、試驗條件、試驗步驟和結
果計算
本 標 準適 用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油蔡含量測定。
2 引用標準
下 列 標 準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文本標準出版時，所示版本均
為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB /T 2288-198。焦化產品水分測定方法
GB /T 2289-1994 焦化粘油類產品取樣方法
YB / T 5155- 1993 焦化產品測寧涌則
原理
根 據 烷烴 對煤焦油中瀝青質不溶解而對蔡有較大溶解能力，從而以烷烴為萃取劑除去瀝青質和其
他雜質，然后將萃取液在涂有固定液的色譜柱上分離，在保證蔡和萃取劑的相對分離度R>1. 5,禁標樣
靈敏度S>120 mm/1%的條件下以外標峰面積或峰高法進行定量。
4 試荊和材料
4.1 固定液阿匹松L或能滿足將蔡與萃取劑或蔡與煤焦油中其他成分分離要求的固定液。
4.2 載體6 201（0.14 mm-0. 13 mm）紅色硅藻土或其他適當的載體。
4.3 苯或其他溶劑分析純
4.4 蔡分析純。
4.5 氫氣純度99%以上
4.6 烷烴萃取劑十二烷（分析純）。也可用十一烷（分析純）、癸烷（分析純）或煤油170`C-v190C餾分
（煤油經酸堿洗滌為中性后，用長1 m以上，直徑30 mm，內裝4 mm X 6 mm X 6 mm的瓷環精餾柱精
餾，收集170＇C -190℃餾分，必須保證餾分峰與蔡峰在譜圖上分離）。
4.7 玻璃棉
5 儀器設備
5.1 具有以下技術特性的氣相色譜儀。
5.1門火焰離子化檢測器:用氮氣作載氣，靈敏度應大于1 X 10-＇0 g/s（苯）。
國家經濟貿易委員會2001一07一09批準2002一01一01實施
YB/T 5078-2001
5.1.2 自動積分式數據處理機或自動平衡記錄儀。
5.1.3 色譜柱:不銹鋼管柱，長度一般為2m，內徑4 mm,
5.2 微量注射器:10 td- l pL,
5.3 注射器:5 mL,
5,4 玻璃蒸發皿。
5.5 高型稱量瓶:直徑35 mm，高75 mm，帶嚴密磨口蓋。
5.6 玻璃攪拌棒。
5.7 分析天平:感量。.00 01 g ,
5.8 標準篩:0.1 4m m,0. 1 3m m,
5.9 可調加熱裝置。
5.10 空壓機及空氣凈化裝置:流量600 ml./min-800 mL/min,
5.11 真空泵:真空度不小于6 X 10-＇P. ,
6 試驗條件
6.1 色譜柱的制備
6.1.1 固定相的制備
按 涂 漬 度，以阿匹松I為例（固定液:載體為20: 1 00）。將固定液置于蒸發皿中，加人適量苯溶解
后，再緩緩加人載體輕輕攪拌使其均勻混合，置于通風柜中，待大部分溶劑揮發后，在紅外燈下干燥至
無苯氣味對使用其他固定液根據固定液性質而選定溶劑和確定涂漬比例，涂漬方法相同
6.1.2 填充方法
將 色 譜 柱的尾端（接檢測器的一端）塞上玻璃棉，接上真空泵另一端接上漏斗，在抽吸下加人固定
相，輕輕敲打色譜柱或置于振動臺上，至固定相不再進人為（約89）。裝好后兩端塞上玻璃棉，要求填得
均勻緊密
6門.3 老化條件
根 據 固 定液的性質采用不同的老化條件以阿匹松L為例:載氣流量30m工,/min,1 500C 下老化8h ,
200 C下老化2 h,
6，2 儀器條件
6.2.1 分離度R不小于1.5,
6.2.2 柱溫:160℃一200＇C。
6.2. 3 汽化M度:2500C－－270 C。
6.2 .4 檢測溫度:150C ~ 190＇C。
6.2.5 載氣:氫氣，流量約40 mL/min
6.2.6 助燃氣:空氣，流量約800m L/min,
6.3 外標樣和樣品的制備
6. 3門外標樣的制備稱取一定量的禁，稱準至。. 000 2 g，再稱取一定量的烷烴萃取劑，置于高型稱
量瓶中。全溶后搖勻，保存于安瓶瓶中。要求配制的外標樣中的蔡含量與6.3 .2 中制備的樣品中含量盡
量接近（一般在1.0%^2.。%）。
6. 3.2 樣品的制備:
6.3.2.1 第一次萃取稱取混合均勻的煤焦油試樣1.5 g 左右，稱準至0.00 02 g ，置于高型稱量瓶
中，然后用5 ml,注射器抽取3g-4 g萃取劑，注人此瓶中，在加熱設備上微微加熱，溫度控制在80℃左
右，邊加熱邊攪拌2 min-3 min后取下靜置，冷卻至室溫后，將萃取液倒人另一已知重量的高型稱量瓶
中，蓋嚴。
6.3-2.2 第二次萃取再用5 ml一注射器抽取3 g-4 g烷烴萃取劑，注人盛有殘渣的高型稱量瓶中，
YB/T 5078-2001
按第一次萃取方法進行第二次萃取，將第二次萃取液并人第一次萃取液中，蓋嚴。
6.1 2.3 第三次萃取與上述方法相同進行第三次萃取，將第三次萃取液并人上兩次萃取液中，并稱
取萃取液的重量，稱準至。. 000 2 g,蓋嚴，搖勻備用。
6.3-2.4 萃取過程中不得將殘渣轉移到裝有萃取液的稱量瓶中。
6.4 線性范圍的測定
6.4.1 調整色譜儀達到儀器條件（6. 2 ），待整機穩定后，用微量注射器在同一色譜條件下分別進
。.2T L,0. 4p L,0.6p L,0.8p L,1.0川,1.2I L,1. 4I L,""" ?的外標樣。
6.4.2 分別由記錄儀自動記錄色譜圖并自動計算出蔡峰峰面積或量取禁峰峰高，以蔡峰面積或峰高為
縱坐標，進樣量為橫坐標，繪出其關系曲線，找出其濃度與峰面積或峰高成直線關系的范圍。
6.4.3 每換一次色譜柱及改變色譜條件都要作一次線性范圍的測定。
試驗步驟
7.1 調整色譜儀達到儀器條件（6.2），待整機穩定后，用微量注射器注人1p L外標樣，平行兩針，由記
錄儀自動記錄色譜圖并自動計算禁峰峰面積或量取蔡峰峰高，取其平均值作為外標樣的蔡峰峰面積
At,或峰高H,。

7.2 在同樣的色譜條件下，用微量注射器注人（6.3. 2）中制備的樣品1t} L，平行兩針，由記錄儀自動記
錄色譜圖并自動計算蔡峰峰面積或量取蔡峰峰高，取其平均值為樣品的蔡峰峰面積A,或峰高Hx,
7.3 平行兩針的最大誤差，以蔡峰高計不得超過4 mm.
7.4 外標樣和樣品中蔡濃度和進樣量必須控制在（6.4）中測定的線性范圍之內。
8 結果計算
8門定性方法
在 6. 2 的儀器條件下所得的譜圖各峰的定性均用標準試劑在同樣色譜條件下的保留時間判定。
8.2 定量方法
采 用 峰 面積法
采 用 峰 面積法（單點校正），以萘峰峰面積按式（1）計算煤焦油中的萘含量。
萘 （ 無水基） （% ） = C標 X G試X A 試/ （ A 標X G ）X 100/（100一Mad） ······??（1）
采 用 峰 高法
采 用 峰 高（單點校正），以萘峰峰高按式（2）計算煤焦油中的萘含量。
萘（ 無水 基 （% ）=C標 X G試X A 試/ （ A 標X G ）X 100/（100一Mad） ······??（2）
式中C標— 配制的外標樣蔡的質量分數，單位為（%）;
G試— 萃 取 后 所得萃取液重量，單位為9;
G— 煤 焦 油 試 樣 重量，單位為9;
A標,H 標—— 配制的外標樣中蔡的峰面積、峰高;
A試、H試——萃取液中蔡的峰面積、峰高;
Mad——煤焦油分析試樣中的水分的質量分數，單位為%。
9 試驗誤差
同一化驗室誤差不大于50%