1、將測硫儀電源打開，儀器自動升溫，當溫度升到1050℃時，將電解池氣泵攪拌打開，這時將電解液吸入電解池內，調節攪拌轉速后將流量控制在０.８至１.２毫升，再保證氣路密閉后，就可以作廢樣了。在瓷舟內盛約50毫克煤樣覆蓋三氧化鎢（分析純），放入爐體口的石英舟內，選擇試樣重量然后輸入重量值，按啟動鍵送樣，儀器緩慢將樣品送入爐體，這樣連續作上兩三個廢樣，當含硫量計數時打印機自動打印結果,儀器就可以作正式煤樣了。
2、用瓷舟稱�。担�±0.5毫克煤樣放入爐體口石英舟內，輸入樣重后按啟動鍵送樣，儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動記數，實驗完畢后儀器自動打印結果。
3、測硫儀標定
在做煤樣前，選擇標定系統進入后將標準值輸入，這時稱量50±0.5毫克標煤，覆蓋三氧化鎢放入爐體口，輸入樣重后按啟動鍵儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動計數，實驗完畢后儀器自動打印結果。如結果不在標準值誤差范圍以內，選擇標定系統進入后選擇標定，按中間鍵顯示數據已存入，退出系統標定，測硫儀標定實驗結束。
測硫儀常見故障排除:
1、打開電源后，測硫儀報警不停,
故障排除：將上蓋打開，觀察送樣塊是否在原始位置,如不在原始位置,將阻擋送樣塊的原因排除后再開機, 送樣塊回到原始位置后故障排除.
如送樣塊在原始位置,再檢查原始開關是否損壞以及和聯線是否斷開.
2、打開電源后,測硫儀爐體不升溫?
故障排除：首先檢查控制器大保險是否損壞，查出原因后更換保險；其次再檢查控制器與爐體間聯線是否斷開，硅碳管是否老化和斷裂，熱電偶聯線是否斷開，再檢查控制固態繼電器是否損壞..
3、做樣時結果扁低，煤樣燒不透？
故障排除：檢查氣路是否正常,將爐體出氣口卡死，觀察流量計浮子是否能降到零位，如果降不到零位，則檢查管道連接處是否斷裂，皮塞是否松動，管道與電解池內玻璃熔板是否堵塞，電解液是否應該更換，爐體內異經管是否斷裂。（如結果特別不穩，先做標樣，如標樣結果正常，則證明所做的煤樣是特殊煤種或制樣有問題，煤樣粒度達不到要求，或過期煤樣或污染等等）
