標題海水中的Hg的測定

一、方法提要

被測元素在10%王水酸度，1%的混合還原劑存在下，Hg使用KBH₄（15g/L）還原，生成相應的氣體。

二、試劑及其配制：

鹽酸（分析純）；

硝酸（分析純）；

10%硫脲-10%抗壞血酸溶液：分別稱取10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中；

王水（1+1）：取3份鹽酸，1份硝酸，4份水混勻均勻。

Hg標準貯備液：稱取0.1080g氧化汞（HgO）溶解于20mL1：1HCl（v/v）溶液中，加入10.00mLHNO₃，1.0g重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Hg濃度為100μg/mL。

Hg標準溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液，用1% HNO₃ （v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Hg濃度為100ng/mL。

三、儀器工作條件

       特制Hg高性能空芯陰極燈

       燈電流：30mA

       光電倍增管負高壓：-350V

       泵速：80rpm

       空氣流量：750mL/min

輔氣流量：800 mL/min

四、標準工作液的配置

    取50mL比色管5支，依次準確加入100μg/mLHg標準溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相當于Hg濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），各加入10mL王水（1：1），然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL混合還原劑，補加蒸餾水到刻度。

五、分析步驟

取已過濾的海水樣品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水（1：1），放置30min（如樣品很混濁，則需要加熱），放置期間要搖勻1~2次，然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL混合還原劑，用蒸餾水稀釋至刻度，放置10 min后測定。

六、結果計算

                                ∑C標（if樣-if白）*R
        公式：ω（Hg）/10^-9=  ∑if標                    

                                     Ms

其中：∑C_標：標準濃度0.2ng/mL

         ∑if_標：標準0.2 ng/mL所測熒光強度

                                if_樣：樣品所測的熒光強度

                                if_白：樣品空白所測的熒光強度

                                Ms：樣品體積

                                  R：分液體積比，R=10