標題飼料中As的測定

1        范圍

本方法適用于飼料中的As的測試。

2  試劑

2.1 鹽酸（分析純，12mol/L）。

2.2 鹽酸（5+95）：取5體積鹽酸（2.1）與95體積水，混勻。

2.3 硝酸（分析純）。

2.4 硫脲—抗壞血酸混合液（10%）：稱10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中，混勻。

2.5 硼氫化鉀溶液：稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀（5g/L）溶液中，混勻。注：此溶液一定用新配置的溶液。

2.6 砷標準儲備液：為100ug/mL砷國標。

2.7 砷標準溶液：移取砷標準儲備液1mL（2.6）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）5.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為1ug/mL。

2.8砷標準溶液：移取砷標準溶液10mL（2.7）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）5.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為100ng/mL。

3        樣品制備

3.1 樣品消解及制備

        準確稱取粉碎并混勻的飼料樣品0.2000克于50mL小燒杯中，用少許水（約0.50～1.00mL）潤濕樣品，加入濃硝酸10mL溶解樣品，于電爐盤上溶清后蒸至體積約為2mL，用鹽酸（5+95）（2.2）定容至100mL容量瓶中。

移取以上制得的0.2%樣品溶液5mL于50mL容量瓶中，加2.5 mL鹽酸（2.1），加入硫脲—抗壞血酸混合液（2.4）5mL，水定容，搖勻，待測。

4        標準系列

分別移取砷標準溶液（2.8）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）5.0 mL，加入硫脲—抗壞血酸混合液（10%）（2.4）5mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  測定

       5.1. 儀器工作條件

     負高壓：-300V；燈電流：80mA；積分時間：5s；泵速：80rpm；主氣：500mL/min；輔氣：800mL/min；

       5.2. 多點曲線測試方式

                儀器開機穩定10分鐘，用砷標準系列（4.）繪制標準曲線。測試待測溶液（3.1）中砷的濃度。

6  結果計算：
                C = A × X

                C：樣品中砷的含量（ng/g）

                A：換算系數，砷5000
                X：砷在溶液中的濃度（ng/mL）