標題牛奶和奶粉中甲醛檢測方法

  乳品行業一波未平一波又起。國產奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息，日前，韓國第三大奶制品生產商——每日乳業又爆出牛奶中檢測出含有福爾馬林，其原因是使用了受污染的進口飼料。
        福爾馬林是甲醛的水溶液，過去被廣泛應用于消毒和殺菌，但由于它會對人體健康產生不利影響，食品工業等領域近年來已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長過程中出現并影響牛奶的質量，今后可能將對所有奶制品進行例行的甲醛檢查。
        為此，我公司開發了《牛奶和奶粉中甲醛的檢測》方法，希望能為從事食品分析檢測的同仁們提供參考。
        牛奶和奶粉中甲醛的檢測     序列號：DM-P-014
1 適用范圍
適用于牛奶和奶制品中甲醛的檢測。
2 樣品準備/提取
2.1稱量：
牛奶：稱取2.0 g樣品，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管；
奶粉：稱取0.5 g，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管。
2.2 提取
將稱好的樣品用水定容至10 mL。
2.3 衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞試管中，混勻，60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
3 SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
（1）活化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液棄去，并將小柱抽干；
（2）上樣：將2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。
（4）洗脫： 1 mL乙腈，繼續收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL；過微孔濾膜，供HPLC分析。
4 甲醛檢測分析條件
色譜柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）
流速： 1.0 mL/min
檢測器：* UV 365 nm
柱溫： 40℃
進樣量： 20 μL
流動相：乙腈：水=60:40
5 甲醛檢測實驗結果

 牛奶中甲醛（添加水平0.5mg/kg）檢測的液相色譜圖