標題氣相色譜儀測定生物質量六六六和滴滴涕

1.適用范圍
　　
　　本標準適用于生物（動物：如禽、畜、魚、蚯蚓；植物：如糧食、水果、蔬菜、茶、藕）中六六六、滴滴涕的分析。
　　
　　2.原理概要
　　
　　本法采用丙酮－石油醚提取，以濃硫酸凈化，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。
　　
　　3.主要試劑和儀器
　　
　　3.1.載氣
　　
　　氮氣，純度99.99％，經去氧管過濾，氧的含量小于5ppm，氫的含量小于1.0ppm。
　　
　　3.2.配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料
　　
　　使用的試劑系分析純，有機溶劑經重蒸，濃縮20倍用氣譜測定無干擾峰。
　　
　　色譜標準樣品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT，含量98％～99％，色譜純；
　　
　　石油醚：沸程60～90℃；
　　
　　丙酮（CH3COCH3）；
　　
　　異辛烷（C8H18）；
　　
　　苯（C6H6）：優級純；
　　
　　濃硫酸（H2SO4）：密度為1.84；
　　
　　發煙硫酸（H2SO4·xSO3）；
　　
　　高氯酸（HClO4）：優級純；
　　
　　冰乙酸（CH3COOH）；
　　
　　無水硫酸鈉（Na2SO4）：在300℃烘箱中烘烤4h，備用；
　　
　　硫酸鈉溶液：20g／L；
　　
　　硅藻土：試劑級；
　　
　　三氯甲烷（CHCl3）；
　　
　　助濾劑Celite545；
　　
　　脫脂棉（或玻璃棉）：用丙酮回流16h，取出晾干后備用；
　　
　　消化液：將60％高氯酸及冰乙酸等體積混合。
　　
　　3.3.制備色譜柱時使用的試劑和材料
　　
　　色譜柱和填充物；
　　
　　涂漬固定液所用溶劑三氯甲烷。
　　
　　3.4.儀器
　　
　　主要儀器：
　　
　　南京科捷儀器：帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀GC5890E
　　
　　控制載氣的壓力表及流量計；
　　
　　進樣器：全玻璃系統進樣器；
　　
　　記錄器：與儀器相匹配的記錄儀；
　　
　　檢測器：
　　
　　類型：電子捕獲檢測器ECD；
　　
　　器件的特征：可采用63Ni放射源或高溫3H放射源；
　　
　　檢測器極化電壓可采用直流電源或脈沖電源；
　　
　　色譜柱：
　　
　　色譜柱數量：2～3支；
　　
　　色譜柱特征：
　　
　　材料：硬質玻璃；
　　
　　尺寸：長1.8～2.0m，內徑2～3mm；
　　
　　色譜柱類型：螺旋狀填充柱；
　　
　　色譜柱預處理：經水沖洗后，在玻璃柱管內注滿熱洗液（60～70℃）。浸泡4h，然后用水沖洗至中性，再用蒸餾水沖洗，烘干后進行硅烷化處理，將6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注滿玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性烘干備用；