標題液相色譜法檢測飲料中15種鄰苯二甲酸酯

　取1g樣品，至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，靜置30min沉淀蛋白，上清液作為待凈化液。
　　
　　液相色譜法檢測飲料中15種鄰苯二甲酸酯
　　
　　樣品制備：
　　
　　層析柱填裝：分別稱取0.5gSCX（P/N04G-4413）和SAX（04G-4414）填料,依次加入內徑1CM的玻璃層析管中，加甲醇5mL活化，待用。
　　
　　凈化：向活化好的層析管中精密加入待凈化液5mL，收集所有濾出液，用甲醇1mL清洗濾出液，清洗3次；合并所有的濾出液，蒸干（或氮氣吹干），用甲醇溶解并定容至
　　
　　5mL，搖勻，移至玻璃離心管中，10000轉/min離心5min,上清液作為樣品溶液。
　　
　　色譜條件：
　　
　　色譜柱：Shodex液相色譜柱
　　
　　流動相：
　　
時間 min
MeCN %
H2O %

0
50
50

15
80
20

16
100
0

23
100
0

23.1
50
50

30
50
50

時間 min
MeCN %
H2O %

0
50
50

15
80
20

16
100
0

23
100
0

23.1
50
50

30
50
50

　　
　　檢測波長：230nm
　　
　　柱溫：室溫
　　
　　進樣量：10μl

　　
　　色譜圖：陰性乳酸菌飲料加標圖譜（加標后濃度：1μg/mL）
　　
　　物質列表：
　　
Dimethyl phthalate
鄰苯二甲酸二甲酯
DMP

Diethyl phthalate
鄰苯二甲酸二乙酯
DEP

Diisobutyl phthalate
鄰苯二甲酸二異丁酯
DIBP

Dibutyl phthalate
鄰苯二甲酸二丁酯
DBP

bis（2-Methoxyethyl）phthalate
鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP

bis（4-Methyl-2-pentyl）phthalate
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯
BMPP

bis（2-Ethoxyethyl）phthalate
鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯
DEEP

Dipentyl phthalate
鄰苯二甲酸二戊酯
DPP

Dihexyl phthalate
鄰苯二甲酸二己酯
DHXP

Benzyl butyl phthalate
鄰苯二甲酸丁酯芐基酯
BBP

bis（2-n-Butoxyethyl）phthalate
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯
DBEP

Dicyclohexyl phthalate
鄰苯二甲酸二環己酯
DCHP

bis（2-Ethylhexyl）phthalate
鄰苯二甲酸二（2-乙酯）己酯
DEHP

Di-n-octyl phthalate
鄰苯二甲酸二正辛酯
DNOP

Dinonyl phthalate
鄰苯二甲酸二壬酯
DNP

　　
　　討論：
　　
　　1、由于鄰苯二甲酸酯類物質存在于很多塑料制品中，因此，實驗全過程應該避免使用塑料材質的實驗器材。
　　
　　2、各類飲料中成分非常復雜，包括各種色素、維生素、蛋白質、和各種食品添加劑。自制層析柱包含強陽離子交換和強陰離子交換，可以除去大多數酸性物質和堿性物質，盡可能多地除去干擾，且不會吸附中性的鄰苯二甲酸酯類的目標物。
　　
　　3、和經典的C18反相柱比較，Shodex液相色譜柱（五氟苯基柱）對結構類似的化合物有更好的選擇性，同時芳香選擇性使部分極性較大的目標物有更好的保留，減小干擾。
　　
　　4、17min處峰為樣品雜質。
　　
　　5、由于標準品的原因（訂購的單標沒有到貨），目前沒辦法確定各個對應的峰組分，有待進一步實驗。本方法可直接轉移至LC/MS/MS中，但建議色譜柱規格更換為：
　　
　　Shodex液相色譜柱，流速可設置為200-500μl/min。