標題食用酒精中甲醇、雜醇油的氣相色譜測定法

　　在常規分析中，一直沿用比色法用分光光度計檢測食用酒精中甲醇和雜醇油，此方法操作繁瑣、費時長，不利于提高工作質量和工作效率。近年來，泰山酒業根據生產、產品質量要求，采用氣相色譜法代替常規化驗的方法，對食用酒精中甲醇、雜醇油衛生指標進行了定性和定量，確定了最佳的實驗方法，保證了泰山牌系列酒的質量，取得了很好的經濟效益和社會效益。
　　
　　1儀器和試劑
　　
　　1.1氣相色譜儀
　　
　　采用氫火焰離子化檢測器，配有毛細管色譜柱聯結裝置，色譜柱為PEG20M交聯石英毛細管柱，柱長25米至50米為宜，柱內徑以0.25毫米為宜。
　　
　　1.2試劑
　　
　　1.2.1叔戊醇：色譜純，作內標用。以無水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
　　
　　1.2.2甲醇：色譜純，作標樣用。以無水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
　　
　　1.2.3異丁醇：色譜純，作標樣用。以無水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
　　
　　1.2.4異戊醇：色譜純，作標樣用。以無水乙醇配成0.1%（V/V）溶液。
　　
　　2操作條件
　　
　　PEG20M交聯石英毛細管柱必須用高純氮為載氣，用前應在200℃柱溫下充分老化。流速以0.5毫升/分至1毫升/分為宜，調節分流比為20:1-50:1，尾吹氣約30毫升/分，起始柱溫70℃，保持3分鐘后，以5℃/min，升溫至100℃直至異戊醇流出。氫氣與空氣流速隨儀器而異，以獲儀器最佳靈敏度為選擇流速的準則。
　　
　　柱溫的設定應以使甲醇、叔戊醇、異丁醇和異戊醇獲得完全分離為前提，為使異戊醇的檢出達到足夠的靈敏度，應設法使其保留時間不超過10分鐘。進樣量和分流比的確定應以使甲醇、叔戊醇、異丁醇和異戊醇等組分在含量為1毫克/升時，仍可獲可供測定的峰為準則。
　　
　　3實驗方法
　　
　　3.1校正因子f值的測定
　　
　　吸取0.1%的甲醇、異丁醇、異戊醇各0.2毫升于10毫升容量瓶中，準確加入0.1%的叔戊醇內標溶液0.2毫升，然后用無水乙醇稀釋至刻度，混勻后進樣2微升，色譜峰流出順序依次為甲醇、乙醇、叔戊醇（內標）、異丁醇、異戊醇。根椐各組分峰的面積和添加量，依次計算組分的相對重量校正因子f值。
　　
　　3.2樣品的測定
　　
　　吸取少量待測酒精樣品于10毫升容量瓶中，加入0.1%的叔戊醇內標溶液0.2毫升，然后用待測樣定容至刻度，混勻后進樣2微升。根據組分峰與內標峰面積之比計算各組分含量。
　　
　　4計算
　　
　　4.1計算公式
　　
　　式中χ—樣品中組分的含量g/100mL
　　
　　f—組分的相對重量校正因子
　　
　　A1——作f值測定時內標的峰面積
　　
　　A2——作f值測定時各組分的相應峰面積
　　
　　A3——樣品中各組分的相應峰面積
　　
　　A4——添加于樣品中的內標的峰面積
　　
　　d1——各組分的比重
　　
　　d2——內標的比重
　　
　　0.0016——樣品中添加內標的量g/100mL
　　
　　4.2結果表示
　　
　　&文章來源華夏酒報nbsp;食用酒精中雜醇油的含量以異丁醇與異戊醇加和表示，甲醇含量單獨計算。
　　
　　5結果與討論
　　
　　5.1各組分和內標均在100℃恒溫段流出，使甲醇、異丁醇、異戊醇得到正確定性，提高了定量的準確性。
　　
　　5.2采用本法和比色法用分光光度計檢測食用酒精的甲醇、雜醇油結果不存在顯著性差異，方法可行，而且可以節約分析成本。
　　
　　5.3色譜法測甲醇、雜純油即簡便又快速，而且可以直接打印出結果，減輕了分析人員的勞動強度，提高了工作效率和工作質量，及時準確地指導生產，保證出廠產品百分之百合格。