標題固相萃取及其在食品分析中的應用

在食品分析中對被測樣品的預處理是極為重要的一個步驟。目前，我國食品分析預處理普遍應用的萃取分離方法還是液液萃取、氣液萃取、索氏抽提、振蕩提取、超聲波等傳統技術。上述方法具有不同的特點，可以解決一定樣品的預處理問題，但存在不同程度的局限性，如樣品需求量大、步驟繁瑣、萃取時長、有機溶劑消耗大、分離效率低等。固相萃�。⊿olid Phase Extraction，SPE）技術自七十年代后期問世以來，由于其溶劑使用量少、操作簡單、選擇性高、重現性好，已發展成為分離和濃縮各種樣品中痕量分析物質的一種強有力的工具，廣泛應用于食品檢驗、環境監測、醫藥衛生、生物化學等領域。在食品分析應用中顯示良好的發展前景。

1、固相萃取技術的基本原理：

固相萃取分離模式與液相色譜相同，可看作一個簡單色譜過程。固相萃取利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫，或加熱解吸附達到分離和富集目標化合物的目的。

2、固相萃取的簡要過程：

典型的離線固相萃取一般分為活化吸附劑、上樣、洗滌和洗脫四個步驟。在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取柱，以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾，激活固定相表面的活性基團的活性�；罨�通常采用兩個步驟，先用洗脫能力較強的溶劑洗脫去柱中殘存的干擾物，激活固定相；再用洗脫能力較弱的溶劑淋洗柱子，以使其與上樣溶劑匹配。上樣：將液態或溶解后的固態樣品倒入活化后的固相萃取柱中。洗滌和洗脫：在樣品進入吸附劑、目標化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來，加以收集。

3、固相萃取柱的類型：

常用的固相萃取柱的類型有極性柱、非極性柱、陽離子交換柱、陰離子交換柱、共價型柱等。

極性柱：CN、NH、PSA、COH、Si等， 非極性柱：C₁₈、C₈、C₂、CH、CN、pH等，陽離子交換柱：SCX、PRS、CBA等，

陰離子交換柱：SAX、PSA、NH₂等，共價型柱：PBA等。

根據目標化合物性質和樣品類型選擇合適的固相萃取柱和淋洗劑。

4、固相萃取柱的影響因素：

影響固相萃取效果的主要因素有：吸附劑類型及用量、水樣體積、洗脫劑類型等。盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，正相吸附劑保留極性有機物，反相吸附劑保留非極性有機物或弱極性有機物，陰離子交換樹脂則適用于離子型的有機物。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳。樣液中pH值也影響吸附效率19。在吸附劑和洗脫劑選定條件下，回收率隨吸附劑量增大而提高，水樣流速對回收率的影響不明顯。

5、固相萃取技術在食品分析中的運用：

5．1固相萃取技術與氣相色譜法聯用

5．2 固相萃取技術與液相色譜法聯用

5．3 同相萃取技術與其他方法聯用

6、 存在的問題及展望

固相萃取技術是一種具有廣泛應用前景的樣品預處理技術，已取得了較好的應用效果。在廣大科技工作者的努力下，新型吸附劑不斷出現，應用范圍也在不斷增加，但還不能完全滿足實際需要．應用范圍有待拓寬。目前測定的項目主要為有機物，無機物測定的報道很少。在固相萃取基礎上發展起來的固相微萃�。⊿PME），具有經濟、簡便、省時、省力無需溶劑等特點。近年來廣泛用于食品中揮發性或半揮發性化合物的研究。因此發展高選擇、高效的吸附劑，拓寬樣品的應用范圍是固相萃取技術方法研究的重要方向。SPE與多種儀器在線聯用以及與分析技術結合也有待我們進行更多的研究開發及推廣工作。