以下規定是安全警示和注意事項，是必須遵守的規定：

免責

1. 本手冊所提到的產品規格和資訊僅供參考，如有內容更新，恕不另行通知。  

2. 該產品用于專業性較強的特殊行業。對其使用和操作的人員，必須要具備相關專業知識和操作能力，以避免操作失誤所造成的使用事故，由此造成的事故本公司概不負責。 

質保 

1. 本公司對所有產品在出廠前，都進行了嚴格的產品檢驗，并對所有制造和質量上的問題，自出廠之日起免費保修一年。

2. 如在儀器質保期內，因不規范的操作、不符合要求的使用環境、人為過失、意外事件、不當的存儲或運輸原因造成的問題，我公司仍負責維修，但需根據儀器故障程度收取適當的成本費用。

3. 對于超過質保期的儀器，本公司將采取有償保修和服務。

4. 當發生以下情況時，該產品將不再受到我公司的保修及服務：

（1）一切將儀器分解、再組裝、拆機或改造的行為；

（2）非我公司直屬機構及授權的人員，擅自維修過的儀器；

（3）產品防拆機易碎膜破裂的儀器；

（4）未使用廠家原裝耗材而造成儀器測定故障的儀器；

（5）通過非正常渠道購買到的我公司產品。

第1節  引 言 

尊敬的用戶：您好！

    感謝您選用我公司研制生產的LB-CNP(B)便攜式多參數快速測定儀(COD/氨氮/總磷)。為確保正確使用儀器，請在使用前仔細閱讀本手冊。

工作原理：

COD:

    水樣與特制試劑在消解器中進行快速氧化還原反應，反應后產生三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度，從而得出相應COD值。

總磷：

在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物，該絡合物的色度與總磷的含量成正比，可用分光光度法的測定。

氨氮：

以游離態的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的色度與銨氮的含量成正比，可用分光光度法的測定。

 產品負責人：李敬敬
座機：
手機：13356881723(微信同手機）
QQ：  274187850
郵箱: 274187850@qq.com
公司名稱：青島明成環�？萍加邢薰�司

第2節  功能特點與技術參數

2.1 主要功能特點：                                                 

● 雙LCD顯示器，大屏幕液晶背光顯示，240*128點陣，中文操作界面，人性化程序設計。

● 測量范圍寬，并可據水樣實際情況自動進行量程切換。

● 測定與消解系統分別設計，獨立電源控制，操作過程可分別進行，互不影響；

● 自動恒溫控制系統,PID調節技術，消解過程溫度恒定、精度高；

● 1點至7點校正模式，自動計算斜率、截距及相關系數，測量精度高。

● 故障自診斷智能設計，使儀器管理和維護簡易方便。

● 儀器內置實時時鐘，每條測量記錄都帶有測量時間戳，方便統計與查詢；

● 大容量數據存儲，斷電保護設計，確保儀器不受損壞和數據記錄永不丟失。

● 抗干擾能力強，適用于工業現場，可廣泛應用于地表水和污染源的監控。

● 儀器采用半導體冷光源發光器，獨特的光學電路設計，抗干擾能力強，測量數據精度高、穩定性好，光源壽命可達幾萬小時。

● 具有數據輸出接口，可連接電腦，將測量數據傳輸至電腦；

● 儀器自帶熱敏式打印機，可直接打印測量數據和歷史數據；

● 手提箱式設計，重量輕，整機美觀，方便攜帶；

● 儀器內置直流電源，鋰電池供電，可實現多批水樣加熱消解及比色測定；

● 試劑用量少，運行成本低，抗干擾能力強。 

2.2系統參數                                                        

1) 同時消解樣品數量：≤ 4支；

2) 消解溫度控制范圍：≤200℃，時間控制范圍≤720分鐘，自動定時；

3) 曲線參數：每種指標各可設定100條測量曲線參數；

4) 數據存儲：每種參數各可存儲10000條測量數據；

5) 數據校準：1-7點校正模式，自動校正曲線值；

6) 環境溫度：（5 ~ 40）℃； 環境濕度：相對濕度＜ 85%（無冷凝）；

7) 工作電源：AC 220V±10% / 50Hz；DC +16V,20AH鋰電池；

COD：                                          

① 測定方法：快速催化法（鉻法）；

② 測定范圍：5 ~ 5000 mg/L（＞1000 mg/L時稀釋測定）；

③ 測量誤差：5~100 mg/L，絕對誤差≤±5 mg/L;100 mg/L~5000 mg/L，相對誤差≤±5 %

④ 消解溫度：165 ± 1℃； 消解時間：15分鐘；

⑤ 抗氯干擾：[CL-] ＜4000mg/ L；

氨氮：                                         

① 測定方法：納氏分光光度法；

② 測定范圍：0.01mg/L～50mg/L；(超量程可稀釋測量)

③ 測量誤差：≤±5 %

總磷：                                          

① 測定方法：鉬酸銨分光光度法；

② 測定范圍：0.01mg/L～10mg/L；(超量程可稀釋測量)

③ 測量誤差：≤±5 %；

④ 消解溫度：120 ± 1℃； 消解時間：30分鐘；

2.3 主要配套物品介紹                                                    

第3節. 試劑的配制

以下試劑除非特別說明外，皆為分析純及以上試劑

警告：硫酸汞屬于劇毒化學品，硫酸也具有較強的化學腐蝕性，操作時應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服，若含硫酸溶液濺出，應立即用大量清水清洗；在通風柜內進行操作；檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）為劇毒物質，避免經皮膚和口腔接觸。

3-1  COD試劑

注：請使用分析純或以上級的硫酸(ρ（H2SO4）=1.84g/mL)，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應立刻密封存儲，切勿長時間暴露于空氣中。

3-1-1 配制試劑：

在對水樣進行分析之前，應該先對其進行預處理。預處理完成的水樣才能在儀器上進行檢測。在預處理的過程中，請使用原裝兩種專用試劑。

兩種專用試劑均以固體形態進行包裝和運輸，共有兩種包裝規格： 
氧化C1試劑：（高量程）C1-100，（低量程）C1L-100 ；催化C2試劑：C2-100。

C1-100（高量程） 試劑：將整瓶的【C1-100】粉末狀晶體試劑置于燒杯中，加入90mL 水，攪拌下慢慢加入10mL 濃硫酸，溶解冷卻后，搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾，溶液可穩定保存6 個月。

C1L-100（低量程） 試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中，加入60mL水，攪拌下加入10毫升硫酸，冷卻后溶定至100mL。

C2-100試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑，全部溶解于500mL分析純硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。 注意：催化劑的完全溶解大約需1-2天。

3-1-2 配制掩蔽劑（針對含氯高的水樣，非必須）：

對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過1000mg/L以上時，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于1000mg/L，再進行分析。

掩蔽劑配制：：稱取24g分析純硫酸汞分次加入100mL硫酸中，攪拌溶解。

3-1-3 配制標準溶液：（也可購買，市場上有不同規格的COD標準液）

標準溶液也稱為標準物質，是模擬天然淡水成份基體，采用特殊工藝，在規定的環境中精確配制而成。其化學需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到。標準溶液主要有以下幾個用途：

① 對化學需氧量測定儀的曲線進行校準；

② 對學需氧量測定儀測定的準確度進行檢驗；

③ 對操作人員的分析過程進行確認與評價；

④ 對儀器的整個測量過程進行質量控制。

標準貯備溶液：5000mg/L 的標準物質，作為貯備溶液。使用時根據需要用計量器具逐級稀釋，即可得到不同濃度的標準使用溶液，在規定條件下存放、備用。嚴格遵守使用說明及要求謹慎操作。

標準使用溶液 1：準確量取 10mL 標準貯備溶液，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗、校準儀器。

標準使用溶液 2：將標準使用溶液 1 準確量取 20mL，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗、校準儀器。

標準溶液也可按照以下方法自行配制：

依據《GB 11914-89 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規定的方法進行配制，注意：配制的標準溶液準確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個環節的誤差。

標準溶液配制方法：

稱取預先在 l05~110℃烘干2 小時并冷卻后的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。

稱取預先在 l05~110℃烘干2小時并冷卻后的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸餾水，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。

3-1-4 硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。（用于檢測氯離子含量，非必須）

將17.1g 硝酸銀溶于1000mL 水。

3-1-5 鉻酸鉀溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。（用于檢測氯離子含量，非必須）

將5.0g 鉻酸鉀溶解于少量水中，滴加硝酸銀溶液（3-1-4）至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12小時，過濾并用水將濾液稀釋至100mL。

3-2 氨氮試劑（已配制好液體試劑，可直接取用）

3-2-1 酒石酸鉀鈉溶液的配制（納氏試劑B）

3-2-2. 納氏試劑溶液的配制(納氏試劑A)

3-2-3. 硫代硫酸鈉溶液的配制（水樣余氯較低時無需配制）

水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉（NaOH）溶于200mL水，然后將兩溶液混合，攪拌，稀釋到500mL。

3-2-4. 氨氮標準貯備液：(測試時不需要，校準時需要，可以在市場上購買，出廠前已校準）

應根據現場水樣氨氮濃度，來選擇合適的標準溶液量程，以該項滿量程值配置標準溶液。例如：已知水樣氨氮濃度在5-10mg/L之間，則可選擇標定量程擋0-12mg/L,配置氮標準溶液為12mg/L。原則上應確保水樣氨氮濃度在所選擇的量程范圍內。

稱取1.9095g（100℃干燥2小時）氯化銨（優級純）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，此標準溶液濃度為500mg/L，其它各濃度標準溶液以500mg/L標準溶液依次稀釋得到。

3-2-5.銨標準使用溶液

 移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液氨氮濃度為5mg/L。 

3-3 總磷試劑（已配制好液體試劑，可直接取用）

本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3-3-1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g／mL。

3-3-2 過硫酸鉀，50g／L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。

3-3-3 抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。

3-3-4 鉬酸鹽溶液：

① 溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

② 溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。

③ 硫酸(H2SO4)，1＋1,300ml，將150ml濃硫酸緩緩加入到150ml水中；

④ 在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液①徐徐加到300mL硫酸③中，加酒石酸銻鉀溶液②并且混合均勻。

⑤ 此溶液貯存于棕色試劑瓶中，放在約4攝氏度處可保存二個月。

3-3-5 磷標準貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。

3-3-6 磷標準使用溶液：將10.0mL的磷標準溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0μg磷。使用當天配制。

 產品負責人：李敬敬

第4節  按鍵說明

1、【設置/空白】鍵：

    設置：進入參數設置狀態；

空白：作用是歸零，將空白樣品放入比色槽，并關閉上蓋，然后按該鍵使屏幕顯示“T=100”；

2、【保存】鍵：

儀器測定出水樣的氨氮濃度后，按該鍵，可將測試結果保存到儀器中，方便以后用戶查詢；該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面；

3、【▲】：上翻頁或設置數字的遞增，0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、—、.(小數點)；

4、【▼】：下翻頁或設置數字的右移位；

5、【返回】：返回至上一級菜單;

6、【確定】：確認輸入參數并保存；

第5節 儀器的基本操作

儀器在每次開機時，會提醒用戶選擇要檢測的指標類型并進行倒計時，如果計時時間內用戶不做選擇，則儀器會自動選擇上一次使用時檢測的指標作為本次檢測的指標類型。

5.1 COD的測定

5.1.1方法與原理：

水樣與特制試劑在消解器中進行快速氧化還原反應，反應后產生三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度，從而得出相應COD值。

5.1.2 干擾及消除

① 氯離子是主要的干擾成分，水樣中含有氯離子會使測定結果偏高，加入適量硫酸汞與氯離子形成可溶性氯化汞配合物，可減少氯離子的干擾；

② 在600nm±20nm 處測試時，Mn(Ⅲ)、Mn（Ⅵ）或Mn（Ⅶ）形成紅色物質，會引起正偏差，其500mg/L 的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差COD 值為1083mg/L，其 50mg/L的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差COD 值為121mg/L；

③ 在酸性重鉻酸鉀條件下，一些芳香烴類有機物、吡啶等化合物難以氧化，其氧化率較低。

④ 試樣中的有機氮通常轉化成銨離子,銨離子不被重鉻酸鉀氧化。

5.1.3 水樣氯離子的測定

在試管中加入 2.00mL 試樣，再加入0.5mL 硝酸銀溶液（3-1-4），充分混合，*后加入2滴鉻酸鉀溶液（3-1-5），搖勻，如果溶液變紅，氯離子溶液低于1000mg/L；如果仍為黃色，氯離子濃度高于1000mg/L。

也可按GB/T 11896 方法測定水樣中氯離子的濃度。

5.1.4 水樣的稀釋

應將水樣在攪拌均勻時取樣稀釋，一般取被稀釋水樣不少于10mL，稀釋倍數小于10倍。水樣應逐次稀釋為試樣。初步判定水樣的COD 濃度，加入相應體積的試樣，搖勻，在165℃±2℃加熱5min，檢查管內溶液是否呈現綠色，如變綠應重新稀釋后再進行測定。

5.1.5 高量程測定過程

該儀器測定化學需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整個的檢測大體分為兩大部分。部分為水樣預處理過程；第二部分為水樣比色過程。

本節介紹該儀器測定污水的操作流程及方法。確保能讓用戶快速的掌握并使用儀器。如果是首次使用該儀器，請嚴格按照操作步驟進行操作。

水樣：2.5mL

試劑： C1試劑 : 0.7ml/水樣 ； C2試劑 : 4.8ml/水樣。

比色： 3cm 比色皿。

測定過程圖解：

【量取水樣2.5mL】——【加C1試劑0.7mL】——【加C2試劑 4.8mL】——【1至2滴掩蔽劑】（如需要）——【恒溫消解】——【加蒸餾水2.5mL】——【水冷卻】——【光度比色檢測出值】。

測定流程：

注意：

Ø 消解器應提前打開進行升溫，到達設定溫度后再使用；

Ø 水樣預處理及比色過程各個環節，應該連續、緊湊完成；

Ø 溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液、污漬或水痕存在；

Ø 比色時需注意：禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中；

Ø 不要對已經完成比色的樣品反復進行比色測定；

低濃度COD的測定

試劑： C1試劑 : 1ml , C2試劑 : 6ml/。

比色：1cm 比色皿。

測定過程圖解：

【量取水樣3mL】——【加C1試劑1mL】——【加C2試劑 6mL】——【1至2滴掩蔽劑】（如需要）——【恒溫消解】——【水冷卻】——【光度比色檢測出值】。

5.2 總磷的測定

5.2.1方法與原理：

在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物，該絡合物的色度與總磷的含量成正比，可用分光光度法的測定。

5.2.2干擾和消除

① 樣品中砷、鉻、硫會對測定產生干擾，砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除，硫化物大于2mg/L干擾測定，用氮氣去除，鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。

② 樣品中高濃度的有機物會消耗過硫酸鉀氧化劑，使總磷的測定結果偏低，可以通過稀釋試樣來消除影響。

③ 樣品中含較多的固體顆�；驊腋∥飼r，須搖勻后取樣、適當稀釋，再通過勻質化預處理后再測定。

④ 含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。 

5.2.3 水樣的稀釋

該儀器測定總磷的方法是采用鉬酸銨分光光度法。本方法直接檢測的檢出濃度為0.01mg／L，測定上限為0.6mg／L（GB11893-89）。對于濃度高于0.6mg／L的水樣，可以稀釋測定；

對于清潔的樣品，可直接從中取50ml作為試份；對于含有懸浮物或色度深的樣品，在預處理后，再從中取50ml(或取適量，稀釋至50ml)作為試份。

樣品總磷濃度為<0.6mg/L時，可直接測定，此稀釋倍數為1；

樣品總磷濃度為<6mg/L時，可吸取5mL待測樣品置于清洗干凈的具塞刻度管中，補蒸餾水45mL定量至50ml，混勻后等待測定，此稀釋倍數為10；

樣品濃度大于6.00mg/L時可稀釋測定。稀釋的原則為稀釋完的樣品濃度值<0.6mg/L。

原水樣的總磷含量為：

總磷(mg/L) = 儀器測得總磷濃度×稀釋倍數

5.2.3 測定過程

整個的檢測大體分為兩大部分。部分為水樣預處理過程；第二部分為水樣比色過程。

測定過程圖解：

【量取水樣6mL】——【加入1mL 過硫酸鉀溶液】——【120℃消解30分鐘】——【冷卻】——【加入0.3mL抗壞血酸溶液】——【加0.5mL鉬酸鹽溶液】——【靜置15分鐘】——【光度比色檢測出值】。

測定流程：

注意：

l 消解器應提前打開進行升溫，到達設定溫度后再使用；

l 水樣預處理及比色過程各個環節，應該連續、緊湊完成；

l 溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液、污漬或水痕存在；

l 比色時需注意：禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中。

l 樣品放入比色槽，關閉上蓋后，稍停頓2-3秒使讀數穩定，再記錄測定結果；

l 不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比較；

l 比色完成的溶液，不能長時間放置在比色皿中；  

l 比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應統一收集，并進行集中處理。

l 如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。

5.3 氨氮的測定

5.3.1 方法原理

以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420 nm處測量吸光度。

5.3.2干擾及消除

水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產生干擾，含有此類物質時要作適當處理，以消除對測定的影響。

若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

5.3.3 水樣的稀釋

對于清潔的樣品，可直接從中取50ml作為試份；對于含有懸浮物或色度深的樣品，在預處理后，再從中取50m](或取適量，稀釋至50ml)作為試份。

空白水樣： 

取50ml 無氨水加入清洗干凈的50ml刻度管中，加1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1mL的納氏試劑，混勻，放置10分鐘后, 倒入專用比色皿約2/3高度處等待測定；

待測水樣：

樣品氨氮濃度為<2mg/L時：吸取50mL待測樣品置于清洗干凈的50ml刻度管中，然后加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加入1ml納氏試劑，混勻，靜置10分鐘后擦拭干凈，倒入專用比色皿約2/3高度處等待測量。此稀釋倍數為1；

樣品氨氮濃度為<20mg/L時：吸取5mL待測樣品置于清洗干凈的50ml刻度管中，補無氨水45mL定量至50ml，然后分別加入1ml酒石酸鉀鈉溶液和1ml納氏試劑，混勻，靜置10分鐘后擦拭干凈，倒入專用比色皿約2/3高度處等待測量。此稀釋倍數為10；

濃度大于20.00mg/L時可稀釋測定。稀釋的原則為稀釋完的樣品濃度值<2mg/L。

原水樣的氨氮含量為：

氨氮(N,mg/L) = 儀器測得氨氮濃度×稀釋倍數

5.3.4 測定過程

整個的檢測大體分為兩大部分。部分為水樣預處理過程；第二部分為水樣比色過程。

測定過程圖解：

空白水樣：取50ml無氨水加入50ml比色管中，加1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1mL的納氏試劑，混勻，放置10分鐘后測定，倒入比色皿2/3高度，光度比色檢測出值；

待測水樣：取適量經預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，由無氨水稀釋至標線，加1 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1mL的納氏試劑，混勻，放置10分鐘后測定，倒入比色皿2/3高度，光度比色檢測出值；

5.3.5 水樣的預處理

    樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時，對比色測定有干擾，使測量的數據不穩定，處理方法如下：

    1、除余氯

    加入適量的硫代硫酸鈉溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀檢驗是否除盡。

    2、凝聚沉淀

    取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調節pH值至10.5左右，混勻。放置使其沉淀，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。

    3、絡合掩蔽

    加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。

    4、蒸餾法

    用凝聚沉淀和絡合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法。

    調節水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。

    （1）蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下約2cm。

    （2）試劑：

    1）、硼酸吸收液：20g/L溶液

    2）、1mol/L鹽酸溶液

    3）、氫氧化鈉溶液：40g/L溶液

    4）、輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。

    5）、0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0-7.6）

    6）、防沫劑，如石臘碎片

    （3）步驟：

    1）、蒸餾裝置的預處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0．25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶內殘液。

    2）、將50mL硼酸吸收液移入接收并內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

    3）、分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾。定容至250ml。

    （4）注意事項

    1）、蒸餾時應避免發生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

    2）、防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

    （5）低pH下煮沸

蒸餾時，某些有機物很可能與氨同時被餾出，對測定仍有干擾，其中有些物質（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。

5.4 測量記錄的保存與查詢

5.5 設置系統時間

5.6 測量曲線的選擇與修改

第六節  儀器校準及曲線的標定

    該儀器的校準在使用過程中，起著至關重要的作用。為保證儀器測量結果的準確度，操作人員可在必要時按照本章的方法，對儀器進行校準和標定。儀器校準和標定的過程是用標準溶液確定一個正確、合理的曲線值，從而確保儀器測量結果的準確度和真實性。儀器在出廠時，對部分曲線及曲線值已經進行了設置（參考值），用戶可直接使用。但當測定結果出現偏差時，就必須對曲線值重新進行增加或標定。

通常出現以下幾種情況時，建議重新對儀器進行校準和標定：

① 當儀器的測定結果出現偏差時；

② 更換儀器操作人員時；

③ 實驗過程中的條件發生改變時；

④ 用標準溶液對儀器檢驗有誤差時。

以下過程是對儀器校準和標定的具體方法，操作時請嚴格按照流程進行：

6.1 標準溶液的配制：

    儀器的校準和標定必須要使用標準溶液。標準溶液可選用國家標準物質中心發行的質控樣品。如果條件有限，用戶也可按本手冊“配制標準溶液”中的方法自行配制或從廠家購買。

將配制好的標準溶液，按照廢水的測定方法進行預處理，再根據標準溶液的實際濃度，對儀器的曲線值進行修正。用來校準標定儀器的標準使用溶液，是由標準貯備溶液逐級稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測定范圍內，選取有代表性的濃度點。

6.2 曲線值的校準：

COD、氨氮、總磷的校準,儀器操作過程是類似的，用戶首先按照第三節介紹的方法配置標準試劑；在這里以氨氮為例，介紹校準的一般步驟,

吸取0、1.00、2.00、6.00、10.00、14.00、和20.0ml銨標準使用液于50ml刻度管中，加水至標線。對應濃度依次為0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、1.4mg/L、2mg/L,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1ml納氏試劑，混勻。放置10min后，擦拭干凈，由小到大依次到入比色皿約2/3高度處，測量吸光度。根據吸光度儀器自動計算出氨氮的校準曲線。

造成儀器校準標定過程失敗的原因和注意事項：

①標準溶液的配制過程出現了操作誤差，造成實際濃度與理論濃度之間存在偏差；

②操作人員對操作過程不熟練、不規范，或者出現了操作失誤；

③對儀器進行校準和標定前，不但要能夠正確、熟練的對儀器進行操作。還要嚴格遵守校準和標定的過程。

第7節  消解系統的操作

7.1 按鍵功能介紹

l 【溫度】按此鍵后，可對預設消解溫度進行修改；長按此鍵，進入高級參數設定；

l 【定時】按此鍵后，可對預設消解時間進行修改；

l 【 ▲ 】數值增加，長按此鍵，數值快速增加；

l 【 ▼ 】數值減少，長按此鍵，數值快速減少；

l 【啟動/停止】啟動與停止消解工作；

7.2 主工作界面及說明

該消解器采用2*16字符式LCD液晶屏顯示，帶背光，方便用戶操作。

以下界面為消解器上電時的界面，我們稱之為主工作界面。

我們可以通過按鍵，很方便的對主工作界面中的預設參數進行修改。

    當前溫度                    預設溫度

      ↓                           ↓

      ↑                            ↑

     當前時間                   預設時間  

7.3 消解器操作說明

7.3.1設置溫度參數：

按【溫度】鍵,使屏幕上的光標箭頭指上預設溫度（如圖2），通過【▲】、【▼】鍵修改預設溫度，停止修改后，系統會將用戶預設的溫度自動保存。再次啟動儀器時，會自動記憶用戶上次設定的溫度。

7.3.2設置定時參數

按【定時】鍵,使屏幕上的光標箭頭指上預設定時，通過【▲】、【▼】鍵修改預設時間，停止修改后，系統會將用戶預設的時間自動保存。

7.3.3啟動/停止消解過程：

在待機狀態下按【啟動/停止】鍵將啟動消解，并在屏幕上做相應加熱指示“*”（如圖），再次按下【啟動/停止】鍵將停止消解。

當消解工作完成后，消解器會停止恒溫控制，并會發出間歇的蜂鳴聲以提醒用戶。

7.3.4設置PID參數

    在主工作界面（見圖一），長按【溫度】鍵，消解器將進入到高級參數設置狀態，在此狀態，將可以設置PID參數及零點校正。PID參數的含義在此不做詳細介紹，請用戶參考相關資料，設備出廠以前，已經對PID參數做了校正，如沒有必要，用戶可不修改此參數，在每個參數后邊有個參數的范圍提示，請用戶修改參數不要超出此范圍。再次長按【溫度】鍵，將退出高級參數設置。

溫度校準，修改此值以校準顯示溫度。

比例（P）控制 

  積分（I）控制 

  微分（D）控制 

姓名：李敬敬
性別，女
電話：13356881723微信同步
座機：0532-80928973
愛好：熱愛銷售鉆研青島明成環保公司生產研發的煙塵煙氣分析儀、熱愛銷售德國德圖 英國凱恩 英國離子 日本新宇宙等品牌儀器。
當然，熱愛運動，熱愛生活，熱愛一切一切美好的事情.

第8節   常見故障及排除方法

    當您在使用本儀器過程中發現出現故障時，請先嘗試以下故障診斷和排除操作!

 產品負責人：李敬敬