
您的位置:首頁 > 技術文獻 > 解決方案 > 煤中微量元素含量常用測定方法
對于煤中的微量元素的研究歷史悠久。從19世紀中期到20世紀,已經進行了大量的試驗和實踐,發展至,已經形成了眾多關于煤的微量元素的研究成果。從對微量元素的發現,到煤炭利用技術的進步,再到煤構造中微量元素的分布和成礦作用的研究成果的得出,經歷了上百年的煤的微量元素的研究,隨著環境污染問題的加劇,顯現出更加重要的作用,如已經成為了治理環境污染的熱點研究域。
1煤的微量元素的研究歷程
關于煤的微量元素的研究歷程,始終離不開對地質和環境的研究,經歷過百年的研究歷史之后,隨著科技的進步,關于煤的元素的含量的測定方法的檢測限越來越低,但是所獲知的元素的種類卻在增多。例如使用一種測定方法就能測定出多種微量元素,或者使用多種方法進行一種微量元素含量的測定。但是這種方法都不能得到同一的鑒定結果,而且研究出來的結果是無法做橫向比較的。因此,對于近年來關于煤中的微量元素測定的方法,應該結合不同的煤的微量元素測定的方法和標準加以分析。
2煤中的微量元素測定方法研究的現狀
作為各種地質作用形成的可燃有機物,在漫長的有機物形成的過程中,所有的元素都能在地殼中找到。對于煤的元素進行劃分,可分為微量和常量元素。微量的元素的含量界限劃分,是根據常量元素國家有關規定和行業標準進行劃分的。例如對于煤中的微量元素,根據有關規定和標準,指的的是除過常量元素Si、Ca、Mg、S、P、Na等元素,含量小于0.1%。
3常用的煤中微量元素的測定方法
3.1根據我國煤炭系統的實驗室化學分析方法,采用比色法或者是容量法,對微量元素磷、砷、鎵、氯、鈾等進行完整的操作,根據分析人員的論證,結果是可靠的。
3.2原子發射光譜法,是采用高價態的墊子的方法,將二躍進行激發,得到了無素的譜線,經過與標準譜圖的對照,得到了半定量的解釋。采用設備成本和成本分析的犯法,可以分析出的元素多大幾十種,但是這種方法也有缺點,就是分析的精密度較低,屬于半定量分析方法,大量的樣品普查可以使用。
3.3原子吸收光譜的方法,是將樣品的溶解形式,采用火焰進行激發,是的元素產生了蒸汽,通過火焰原子吸收光譜、石墨爐原子吸收光譜、氰化物發生原子吸收光譜、冷原子吸收光譜等,這些儀器相對較為成熟,而且操作起來較為簡單,缺點是不能對固體樣品進行處理,即便是處理,手續也相當繁瑣。
3.4中子活化分析。是對物質進行檢測和分析的方法。包括儀器中的活化分析技術、超熱化學中子技術、INAA技術,其中第一種技術運用十分廣泛。對于煤中的元素同位素的捕捉,能夠通過同位素的放射性的形成,得到了r射線。射線的種類和強度可以對元素的含量進行檢測。這種分析方法,適合使用在固體的煤樣品中,對于多元素的測定可以直接進行測定,基底的效應小,但是也有缺點,及時需要中子反應器進行實驗,而且對于O、N等輕元素的分析周期過長。
3.5X射線熒光光譜,采用的是對于元素在受到外界因素激發的時候出現的X射線進行元素的原子的序數的激發,得到一定條件在的特征的X射線的強度以及濃度,這些數值往往呈現正比。有點事設備的造價較低,使用廣泛,缺點是對微量元素的靈敏較低。
3.6進行火花源的質譜法進行無機成分的分析,采用的是質譜分析的技術,離子源就是高頻活化,其靈敏度高,選擇效應小,結構較為簡單,適合用在固體的樣品分析上。
3.7進行等離子體的院子發射光譜以及電桿耦合等離子體質譜進行電感耦合等離子體的原子發射,將原子化裝置或者離子源進行耦合,得到了射頻電磁場中的放電的氬氣。溫度可以達到5000K,采用高效率的元素的激發,在特殊高溫的狀態下,提高了分析的精密度和檢測值。與傳統的光譜法相比,采用ICP-AES的微量元素的高頻率激發技術,具有線性分析范圍寬,系統誤差小等優勢,能夠在線性分析的范圍內,劃分出標準曲線。
離子源中等離子產生ICP-MS,能夠保證以等離子體作為質譜分析的離子源能夠產生各種帶正電荷的離子,在加速電場作用下,電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)發展快,利用成熟的元素分析質譜儀器同時檢測微量元素,形成離子束攝入質量分析器。
其優點是靈敏度高、檢測限底、測試速度、選擇性高,近年來在測試時由于對等離子體的射頻能量敏感,分析物信號實對等離子體噴射流的變化具有保證上述參數的穩定性的作用,但是缺點是儀器比較昂貴。
4煤中微量元素測定方法分析結果
4.1對于方法進行選擇可以采用不同的檢測方法。
目通過ICP-MS測定的元素多達42種。多種元素的含量經過測定后采用的次數是相同的。INAA測定的方法,在難度上緊緊次于上述方法。常用到的煤中微量元素的含量測定的方法,根據測定的元素進行分析,是現在常用的煤中微量元素含量測定的方法之一。
4.2ICP-AES,誘導耦合等離子體原子發射光譜,其中INAA比較接近,所測定的元素包括Cr等十多種微量元素,包括B、Ba、Be、Cu、Ga、Ge等,是次于ICP-MS的技術、經常采用INAA,微量元素含量測定非常嚴謹。XRF是早期分析煤中含量的重要方法,使用范圍在逐漸縮小,隨著科技的發展,儀器日趨精密化和智能化。
4.3以煤中微量元素汞的含量的測定為例,所測煤樣數量為65,測定的元素包括F和CL兩種。通過AFS測過汞含量,只有ISE測過F,使用ISE測CL的樣品數是174。在各種測定方法中只有CV-AAS,DMA-80可以對煤中汞含量進行測量。
文章來源:[1]蘇瑩瑩.煤中微量元素含量常用測定方法[J].科學技術創新,2017,(20):74-75.
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