標題為何要做有關流變的測量（三)

3.1 為什么應該讀這章本章的目的介紹讓使用者可以更進一步測量到精確黏度的方法。 本章介紹了Brookfield黏度計的零件組成，并提供一些有用的操作技巧。那些專精于黏度測量的專家也許不用再看這些資料， 然而對于一般使用者， 在使用黏度計前都應該閱讀。一個完整的基礎能夠增進精確黏度的測量。 3.2 黏度計運作的原理 Brookfield黏度計可以調整不同的轉速， 經由一個沉浸入樣品中的轉子可以測得扭力。此轉子是由一個馬達彈簧所帶動， 此彈簧的偏離由指針所顯示(或者經由數字化儀表顯示)。藉由變速箱調整不同速度與使用不同轉子可以測得不同范圍的黏度。黏度、 黏力、流動的阻力(與彈簧的松緊有關)與轉子的轉速與轉子形狀有關， 當轉速增加或轉子增大時黏力會加大。 因此， 當轉速增大或轉子變大時， 可以由彈簧的偏離所讀出。 最小范圍的黏度可以由表面積最大的轉子與最高轉速測得; 而最大范圍的黏度可由表面積最小的轉子與最慢轉速測得。同一個轉子在不同的轉速下， 可以測量流體的流變特性。 這些特性與技巧在第四與第五章會有討論。黏度計是由數個機械裝置所組成， 圖3-1顯示了指針式黏度計的主要裝置。馬達與變速箱是裝置在儀器頂端的機殼內， 此機殼外貼有品牌標志。黏度計主機包含了一個精確的鈹銅合金的彈簧， 另一端接在軸承上， 另一端直接接在指針上。這個指針是由變速箱所驅動并且經由彈簧控制軸承。 在指針式的機型中， 指針與軸承直接相連。在數字化儀表的機型中， 一個變速度位移轉換器偵測軸承的轉角并顯示在數為儀表板上。 在主機下方， 下端軸承進入軸杯(pivot cup)中。 一個嵌入的的軸承隨著指針與位移轉換器旋轉，下端軸承與黏度計的轉子直接相連。 3.3 黏度測量技巧如同許多精密儀器一樣， 正確的操作方式有助于增進黏度計的工作效率。 可以在每一單元的操作手冊中找到每個操作步驟的介紹， 本章并不重復這些部分。 本章將提供一些建議與指導， 經由這些完整的基礎指導，可以進一步完成許多進階的測量。 3.3.1保存記錄在進行黏度測量的步驟中， 我們建議數據的紀錄是必須的。 這包括了黏度計機型、 轉子型號(包括配件)、轉速、 樣品槽大小、 使否使用腳架等。 我們建議可以使用每一個黏度器所附的規格報表。 3.3.2 轉子與腳架在使用每個轉子之前必須先檢查一遍， 如果轉子已經腐蝕或改變形狀了， 測得的黏度將不正確。當發現新的轉子有瑕疵或形狀上的損害時， 請與廠商聯絡取得新的轉子。 如果你需要下特殊環境下使用，我們有316系列不銹鋼， 其表面并經過Teflon處理，可供選擇。 此外， 特殊材質的轉子也可以訂購。當在裝置轉子時， 請注意以左螺旋的方向以正確鎖緊。 為了避免對軸承造成傷害，在安裝轉子時請舉起轉子連結器。 當安裝好轉子之后， 請不要撞擊到容器內壁， 以免損害軸承的對準。在將轉子以安裝到黏度計之前， 必須先將轉子正確地置于樣品中， 以下是正確的步驟。轉子的保護框架(guardleg某些機型有提供)可以保護轉子免于危害，并界定流體邊界條件，此外在使用1號或2號轉子時，對校正也有很大的影響。 這個保護腳架必須隨時使用， 如果情況不允許使用腳架， 必須在結果中注明。然后必須另外做空白實驗以修正數據的誤差。 關于這個步驟， 請參考3.3.10節的說明。注意： 只有LV與RV機型提供轉子保護框架，HA、 HB、 Cone/Plate黏度計并不需要這個框架�？蚣芤膊荒芘c其它大部分配件一起使用。 3.3.3 選擇轉子的轉速必須使用一個適當的轉子與轉速， 才可能得到一個正確的黏度模式。 剛開始做黏度測試時，最好選擇轉子與轉速的方法是試誤法， 調整使黏度計的讀數在10到100之間，當讀數達到100時精確度可以提高(請參考3.3.7節)。如果讀數超過100， 請選擇一個較慢的轉速或較小的轉子。相反地， 如果讀數小于10， 請選擇一個較高的轉速或較大的轉子。如果樣品大致的黏度已經測得， Factor Finder是最快的方法幫助我們選擇適當的轉子與轉速，方法是選擇一個包含樣品黏度的轉速與轉子組合。對任何一組轉子轉速組合來說， 最大測量的范圍等于轉子的factor乘以100。這個最大值也叫做``Full Scale Range""或``FSR""。 數字化的黏度計有個自動范圍(Auto Range)按鈕，選擇轉子與轉速后按下這個按鈕不放， 即可在儀表板上顯示FSR值。最小的測量范圍為FSR乘以10。 例如在LVT黏度計的2號轉子在12RPM時的Factor值為25。最大的測量范圍即為2500 cp， 最小范圍為250 cp。 如果樣品的黏度為4000 cp，并需另外選擇轉子轉速組合%以符合可測范圍， 然而如果樣品是2000 cp左右， 這樣的組合就十分適合。 經過這樣的準備，就能夠很適當地選擇應用的轉子與轉速了。在測量多組的黏度數據時， 必須也要做同樣的動作選擇適當的轉子與轉速。當必須在不同的轉速下實驗。請選擇一組可以符合全部測量范圍的轉子。 這些必須使用一個讀數小于10的轉子只要精確度還可以分辨。 3.3.4 樣品槽大小我們建議在測量黏度時， 樣品槽的大小最好內徑為3 1/4 inches (83 mm)或更大。通常是使用600 ml低口的Griffin容器。 使用較小的燒杯會使黏度偏大， 尤其在使用1號與2號轉子時。在使用一個較小樣品槽時， 最簡單的方式就是在結果中注明這一點， 并忽略可能的校正誤差。只要一直使用同一個樣品槽， 這些數據之間的關連就是正確的。此外， 在3.3.10節中敘述了可以校正小樣品槽誤差的方法。 此外， 使用小樣品接頭也必須考慮誤差問題，可以參考2.1.4節的說明。 3.3.5 樣品狀態流體樣品必須避免氣泡在其中， 這可以以輕拍樣品槽或使用真空裝置的方式來解決。樣品必須保持在恒定且均勻的溫度下， 這可以檢查樣品槽內不同地區來確定。 注意在讀取數據之前，樣品、 轉子與保護框架必須都要達到預定溫度。 可以藉由讀取數據之前的攪拌而達到均勻的溫度分布，但必須先確定這樣的攪拌不會影響樣品的黏度。 黏度計中用來計算黏度的系數與溫度無關。我們可以使用恒溫水槽使系統溫度達到要求， 關于恒溫水槽的選擇請參考2.1.3節的說明。高溫下的操作(超過300℃)就必須使用Thermosel配件， 請參考2.1.6節的說明。樣品的均勻性也是很重要的因素， 尤其在某些分散的系統可能會有沉降現象發生。在某些狀況下， 測量數據之前的簡單攪拌可以預防系統發生沉降。 3.3.6 轉子的沉浸狀況轉子必須沉浸樣品之中直到刻劃處的一半， 不正確的位置將使黏度數據不正確。在某些例子中， 因為轉子的沉浸， 樣品會改變其流變狀態。 為了避免這個狀況，我們建議在樣品不同位置至入轉子測量， 然后水平地移至樣品槽的中央。這個動作必須在將轉子與黏度計相連之前完成。 3.3.7 敏感度精確度 Brookfield黏度計可以達到±1%的精確度(這個百分比是以cp值表示， 與轉子Factor相同，當一個因子為25的轉子與轉速選擇， 精確度為±25 cp)。 再現性為±0.2%。實際狀況下的精確度也許指針與儀表的顯示狀況有關。 一般而言， 黏度的精確值在讀數接近100時可以提高。這是因為全范圍黏度可容1%的誤差， 當實際讀數提高時， 這卻代表了更小的誤差。 例如以下的例子：使用LVT機型黏度計， 在使用1號轉子于60RPM時， 轉子因子為1(可由每臺儀器所負的Factor Finder 找出)。既然每個轉子/轉速組的全黏度范圍為這個因子乘以100， 此全黏度范圍為100 cp。假設忽略指針與儀表顯示誤差的問題， 所以精確度為±1%或是1 cp。 請參考下表，可以了解不同讀數是如何影響精確度的。 Viscometer Reading Viscosity Possible Error %Error 100 100 cp 1 cp 1% 50 50 cp 1 cp 2% 10 10 cp 1 cp 10% 同樣的法則也適用在再現性上， 現在性的誤差也隨時讀數的增加而減少。 3.3.8 讀取數據在操作黏度計之前， 必須先確定黏度計安全地固定在機臺上并且在適當的高度。 選擇轉子與轉速組合，并裝置到黏度計上。激活黏度計并且使其達到穩定的讀數。 然而轉子加速過程中所獲得的動量，可能會造成讀數在穩定讀數附近有擺動的現象。有數種方法可以獲得較令人滿意的數據。 在某些情況中， 必須花5分鐘的時間以達到穩定。一般條件下， 你只需要等待一個合理的時間讓讀數穩定。再現性更高的方法是在讓轉子轉一定周期之后再讀取數據。 由于不同轉速情形不同， 另一個可行的辦法%是在轉子旋轉一定時間時候在讀取數據。你也許會發現讀數并不會呈現穩定而是一直跳動。 這常常是由于流體的彈性所造成的。但是如果讀數持續增加或下降， 代表流體的性質可能會隨時間而變化， 這種情況下就需要另外的技巧已獲得正確的黏度。 請參考4.5節的說明。數字化儀表黏度計的扭力顯示， 即使在穩定狀態達到以后， 也許仍有會0.1%或0.2%的跳動。這種情況下， 只要讀取平均的數據即可。 較大的跳動后續的段落會討論， 可能由其它原因所造成。一旦讀取了可接受的數據， 請將其乘以轉子/轉速因子。 這個因子可由黏度計所附的Factor Finder找出。請注意這些因子(factor)與范圍(range)， 都可以用來計算黏度。一個因子(例如可從Factor Finder找出)乘以讀數便可以計算出黏度(cp)。而范圍(某些Brookfield黏度計中用來取代因子用)即等于因子乘以100。因此， 要計算黏度時， 請先將范圍值除以100然后在乘以黏度計讀數即可。 3.3.9 校正我們通常十分關心黏度計的精確度。 以下是一些測試可以幫助我們了解黏度計的狀況： (A) 不穩定的電源供應會造成轉子不正確的轉速。 但如果電壓變化小于10%與頻率保持一定，這對儀器是沒有影響的。不正確的電源供應有些明顯癥狀如下： 無法激活馬達、 不正常的轉子轉速、指針讀數大范圍跳動或數字讀數不穩定。 (B) 軸承的損壞也會造成黏度計讀數不正確與再現性降低。下列方法的交替測試可以幫助你評估這些機械裝置的狀況： 1. 指針式黏度計在轉子裝上之前， 必須先固定好并將開關關掉。 數字式黏度計必須將電源打開， 但馬達關閉。 2. 將轉子連接器轉動， 使指針或數字讀數從零轉到5-10之間， 并且放開使其自動回轉。 3. 如果指針每次都可以順利地回轉并回到原點， 代表軸承是沒有問題的。 如果指針緩緩或不順利地回轉， 代表這樣的黏度計并不能良好運作并需要維修。 同樣的，數字化顯示的黏度計讀數也應該能平順地跳動并回到原點。 (C) 即使在數百或數千小時的彎曲后， 鈹銅合金的彈簧幾乎不會因為彈性疲乏而改變其特性。因此， 幾乎沒有必要檢查這個部分， 也不必對指針式黏度計的讀數部分做另外的調整。而數字化讀數黏度計在可能的熱源與電流影響下， 可以做歸零調整。 (D) 最后可以使用標準黏度樣品校正黏度計。 根據操作手冊， 小心測量這些標準黏度樣品。Brookfield的標準黏度樣品(誤差范圍在±1\%內)是一個十分理想的選擇。由于可能會有不能預期的流力行為， 我們并不建議使用其它流體做為校正用。 (E) 如果黏度計可以通過以上全部的測試， 那此黏度計的表現應該會令人滿意的。如果仍然覺得測量出的數據不合理， 請參考3.5節疑難排解的部分。 3.3.10 重新校正Brookfield黏度計在許多環境下， 使用Brookfield測量黏度時， 并無法使用600 ml低口的Griffin容器。如果移動這些流體是十分麻煩或很浪費時間， 就會有需求要使用不一樣的容器。有些時候， 為了避免做額外的清理， 我們還會不使用保護框架。以上這些狀況都需要重新校正黏度計已獲得精確的黏度數據。如果你測量了一組黏度， 而只想量測同樣的樣品在不同環境下的黏度， 只需做以下的步驟即可： (1.) 將樣品放于同一個樣品槽中， 并且同樣使用腳架或不使用腳架。 注意需使用同樣的轉子與轉速，并且保持在同樣的溫度。 (2.) 記下新的讀數， 做為新的參考點。當黏度計是用來做品質控制時， 這個步驟可以建立控制的方法， 操作者此時并不需要知道樣品真正的黏度。如果你需要樣品真正的黏度又不想使用腳架， 可以遵循下列步驟： (1) 根據本章剛開始介紹的操作步驟， 測量牛頓流體的黏度， 并使用3.3.4節所介紹的標準樣品槽。我們強烈建議此時使用 Brookfeld標準黏度樣品。 小心操作測量步驟， 因為最后的結果與此息息相關。將讀數乘以適當的因子即可得到流體的黏度(cp)。 (2) 將此標準黏度樣品置入你所想要使用的樣品槽內。 注意溫度必須保持一致。 (3) 使用往后測試所將使用的轉子， 在這個新的樣品槽內重新測量黏度。例如，在印刷墨中添加溶質會使墨水的黏度值變��；而且添加的溶質種類可用來控制油漆的流變性質。 注意指針的讀取和轉速，S1。（4）測量的新范圍可由下式得到： R1＝100η/x 其中R1為新的操作程序下可測量的黏度范圍；η為以步驟（1）操作下的標準黏度；而x為以步驟（3）讀取的指針數值。（5）新的操作程序下，當同樣的轉子設定在在不同的轉速下，新的黏度值可由下式計算而得： R1/R2＝S2/S1 其中R1為已從步驟（4）中之轉速S1操作下的黏度范圍R1，同時由于已知轉速S2，因此R2便可得到。（6）新操作程序下的乘積因子（f）可由下式得到： f＝R1/100 其中R1為特定轉子和轉速下的黏度范圍，其定義參見步驟（4）。我們可由Viscometer’s 0-100顯示下的讀數乘以f值來計算黏度值。 3.4黏度計的保養 Brookfield黏度計擁有高度的可靠性，且能提供給儀器正確的操作指令。所有的問題可被3.3.9節所介紹的誤差檢查快速的偵測到。為了避免發生潛在的問題，一些操作要點值得使用者記得：（A） 黏度計對于外在環境的調適能力是極小的；儀器的最佳表現必須建構在免除所有可能影響儀器靈敏度的不必要的摩擦力。此意謂著必須有良好的清潔習慣。注意要避免灰塵、煙、液體和其它形式的污染源進入黏度計中。如果必須在污染的環境下操作儀器，我們建議使用延長的轉子和/或清潔用具來減少污染物進入系統中。若想得到這些附屬配件更多的信息，請參考2.1.10。（B） 不要將已有流體附著的轉子裝設在儀器上。（C） 不要將黏度計暴露在75℃的環境下。當必須在高溫下測量樣品黏度，建議使用延長的轉子或附屬的加溫配件。（D）避免從旁或下方插擠轉子接頭，因接頭可以保護轉子的中樞與軸承，而如此粗劣的動作會破壞或使接頭變得不靈敏。當接觸或移除轉子時，永遠記得要升起轉子接頭。不要使轉子敲擊到樣品槽或傷害樣品槽，以及不要直接拉扯轉子或轉子接頭。（E）不要使儀器倒下或劇烈地搖動儀器。Brookfield黏度計的基座能提供方便且堅固的支撐。如果必須攜往他處使用黏度計，不使用時，一定要將黏度計裝箱保存。 如果黏度計受到物理性地傷害，或是不能進行3.3.9節提到的振動測試，請務必將儀器送到Brookfield工程實驗室修理，或請洽所購買儀器的代理商協助處理。 儀器的保養依據各不同使用狀況而有不同的時間；如果是在正常的使用狀況，一年一次的服務已足以使儀器保持在最好的操作狀況；更嚴厲的操作環境則需要更頻繁的保養。這項服務可恰Brookfield公司或儀器的代理商。 3.5發現問題并修理故障 在黏度計中都附有一份介紹性的手冊，其中有詳盡地描述儀器某些特定故障問題的診斷程序。下文列出一些黏度計使用時常常遇到的問題，同時并附上可能造成的原因以及建議修復的方法。 轉子無法轉動 □ 確定黏度計有插上插頭。 □ 檢查黏度計所使用的電壓（115V，220V）：它必須符合墻上插座上的電壓。 □ 確定電源開關在開的位置。 □ 確定轉速設定正確而且在你所設定轉速。 當轉子轉動時，轉子搖晃或轉子的軌跡看起來有彎曲的現象 □ 確定轉子在轉子接頭上有轉緊。 □ 檢查轉子是否為筆直的；如果其為彎曲的，換調它。 □ 檢查黏度計接頭與轉子接頭接合區域及螺紋是否有灰塵；接頭上的螺紋以清拍去除。 □ 檢查螺紋的磨擦損耗；如果螺紋已磨損，請將設備送修。 □ 檢查轉子是否不在同一個圓心旋轉或搖晃。當從轉子底下測量轉子在空氣中水平的移動距離，我們允許有1/32吋的偏差（全部共1/16吋）。 □ 檢查黏度計接頭是否有彎曲；如果有，設備必須送修。 如果你的黏度計再操作時仍持續地發生問題，請依照下列的方法找出問題的所在。 執行振動檢查 □ 移開轉子并將motor轉至OFF的位置。 □ 輕輕地將黏度計接頭向上推。 □ 轉動接頭直到紅色的指示器在指針式黏度計到達15-20處或數字式黏度計上的扭力讀數顯示15-20%。 □ 輕輕地將手移開接頭。 □ 注視指示器的擺動且最終停在指針零的位置處或數字式黏度計上扭力的讀數為零。 如果指示器停止處或扭力讀數不為零，請將設備送修。 執行誤差檢查 □ 確認轉子、轉速和操作模式的選擇。 □ 確認測試參數：溫度、樣品槽、體積、方法。 □ 執行誤差檢查與黏度計操作手冊下的程序相同。 ◆ 確認計算下的誤差值是準確的。 ◆ 確認誤差檢查程序是正確的。 如果設備的誤差超出范圍，儀器必須送修。程序請參照黏度計手冊。