您的位置：首頁 > 技術文獻 > 解決方案 > 基于ICP-MS測定聚丙烯腈纖維的鉍含量
在制備聚丙烯腈時，通常需用鉍鹽作為催化劑。在體內，鉍以硫化鉍沉淀在組織里，引起局部潰瘍，甚至壞死。鉍大多存在于腎臟，可出現嚴重腎炎，其中以腎小管上皮細胞的損害重，肝亦可累及。重金屬鉍隨著生產工藝，部分被帶入至聚丙烯腈纖維產品后被人們使用，不少作為與人體皮膚直接接觸產品，需對其所含的重金屬鉍及鉬進行檢測跟蹤，質量把關。
目，采用電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測定聚丙烯腈纖維中重金屬鉍含量尚未見報道，本方法對樣品經適合的方法處理后，對其所含的重金屬鉍采用內標法進行測定，為相關產品質量監測提供技術支撐。
1. 試驗
1.1試劑與儀器
試劑：鉍標準溶液1000mg/L；硝酸。
儀器：微波消解儀；原子熒光光譜儀；電感耦合等離子體質譜儀（上海美析儀器有限公司）；超純水機。
1.2分析參數
主要工作參數為：RF發射功率1600W，蠕動泵轉速32r/min，霧化器流量1.5L/min，輔助氣體流量1.2L/min，掃描次數3次，氧化物小于2.5%，雙電荷小于3%。
2. 結果與討論
2.1處理條件
稱取約0.5g（精確至0.1mg）不同批號的樣品進行微波消解處理，試劑采用5mLHNO3。待消解完成后趕酸處理，將趕酸后的消解液轉移至50L容量瓶中，用2%稀硝酸溶液定容，搖勻待測，同時做樣品空白試驗。
2.2測定方法
以內標法進行檢測，Bi以In為內標。因鉍無同位素引起的質譜干擾，檢測模式選擇標準模式即可，選用的檢測模式及同位素見表1。
通過0、1.5、4.0、7.0、19.0μg/L5個質量濃度水平的線性回歸方程來考察方法的線性，得到Bi的線性方程為：y=7.019x+0.000，線性相關系數R為0.9998，相關譜圖見圖1。
設定儀器參數，調諧使氧化物小于2.5%和雙電荷小于3%達到要求通過后，對空白溶液連續進行11次測定，以測定結果的3倍相對標準偏差、10倍相對標準偏差結合取樣量、定容體積計算出方法檢出限、定量限分別為0.004、0.013mg/kg。
2.5方法的加標回收
以1.0、3.0、6.0μg3個不同質量的加標測定回收率。經計算得加標回收率分別為95.6%、91.1%及96.4%，結果見表2。由表2可知，各加標質量下回收率大于90%，結果較好。
選用3個不同質量濃度的國家標準物質，按本方法進行測定，計算得Bi實測值與標準值進行比對，驗證方法的準確性，結果見表3。
分別取6個不同批次聚丙烯腈樣品經微波消解后，定容至50.0mL，采用ICP-MS測定，再用AFS進行驗證，采用ICPMS和AFS檢測結果進行比對，檢測結果的相對標準偏差RSD均在10%以內，進一步驗證了檢測方法的可靠性。具體結果見表4。
線性質量濃度為0~19μg/L，ICP-MS方法得到較好的線性，R為0.9998，檢出限為0.004mg/kg，定量限為0.013mg/kg，3個質量水平的加標回收率均在90%以上，并且經過3個不同質量濃度標準質控樣進行驗證，結果均在標準值范圍內，確保了此方法的準確性。經過原子熒光分光光度計檢測，與電感耦合等離子體質譜儀測試結果RSD小于10%，進一步驗證了檢測方法的可靠性。采用本方法檢測6個不同批次聚丙烯腈纖維樣品，其質量分數為0.08~3.31mg/kg。
方法來源：[1]程羽君,濮楊,宗祥,等.基于ICP-MS測定聚丙烯腈纖維的鉍含量[J/OL].染整技術,1-3[2024-07-26].http://kns.cnki.net/kcms/detail/32.1420.TQ.20240725.1009.002.html.
關鍵詞：美析儀器 電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS6800
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