您的位置：首頁 > 技術文獻 > 解決方案 > 分光光度法測定土壤陽離子交換量的影響因素及方法優化
土壤陽離子交換量是土壤中膠體所能吸附各種陽離子的總量，陽離子交換量的大小代表了土壤可保持的養分數量，即土壤保肥性的高低，是表征土壤保肥能力的重要指標。 土壤陽離子交換性能對于研究污染物的環境行為有重大意義，它能調節土壤溶液的濃度，保證土壤溶液成分的多樣性，因而保證了土壤溶液的“ 生理平衡”。
目，測定土壤有效態陽離子交換量有多種檢測方法，常用的測定方法為乙酸銨法，該方法測定土壤陽離子交換量時處理時樣品需要反復浸提離心并進行滴定，操作繁瑣、耗時長、工作強度大，若交換、洗滌、蒸餾等過程不完全，尤其是洗滌時存在樣品損失的可能，土壤樣品批量分析缺乏優勢，分析過程中需要多次轉移和稀釋溶液，方法的系統誤差和不確定度較大，需要大量的乙醇溶液反復淋洗，試劑種類多且消耗量大。而三氯化六氨合鈷浸提－分光光度法有實驗操作相對簡便、分析速度快、批量處理樣品數量多、處理效率高等優點，廣泛應用于生態環境監測行業。 2017年環境保護部發布了《土壤陽離子交換量的測定 三氯化六氨合鈷浸提－分光光度法》（HJ889－2017），本文通過對樣品空白、土壤pH值、浸提方法等影響檢測結果的因素進行分析比對，提出實驗優化條件，為檢測結果的準確可靠提供方法依據。
實驗部分
試劑和材料
去離子水、1.66cmol／L三氯化六氨合鈷溶液、慢速定量濾紙、玻璃注射器及針式過濾頭（0.45μｍ 和0.22μｍ）、100ｌ具密封蓋的圓底塑料離心管等。
儀器設備
土壤篩（孔徑2ｍｍ10目尼龍篩）、紫外可見分光光度計（上海美析儀器有限公司，配備10ｍｍ 光程石英比色皿）、Ｌ530型醫用離心機（湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司）、GH－100型回旋振蕩器（北京國環高科自動化技術研究院）、SI－234型電子天平（丹佛儀器有限公司，感量為0.0001ｇ）、79－1磁力加熱攪拌器（金壇市科析儀器有限公司）、雷磁 JB－1A 攪拌器（上海精密科學儀器）。
樣品來源
本次研究樣品選用5種濃度的國家有證標準物質和3種實際樣品，見表1。按照HJ／ T166采集3個實際樣品，每個樣品采集1份，裝入布袋，采樣量2kg。
制備2種空白樣品，用于分析空白樣對測定結果的影響。一種用3.5000ｇ 純水代替土壤在離心管中加入50ｍL 三氯化六氨合鈷溶液，為標準方法空白樣；另一種在離心管中加入50.00ｍL 三氯化六氨合鈷溶液，作為優化方法空白樣。
實際樣品制備：將風干樣品過 2ｍｍ 尼龍篩，充分混勻。 稱取3.5ｇ 混勻后的樣品，置于100ｍL 離心管中，加入50.0ｍL三氯化六氨合鈷溶液，旋緊離心管密封蓋，置于振蕩器上，在（20±2） ℃條件，按樣品提取方法進行樣品振蕩，振蕩頻率200次／min，振蕩 60min，使土壤浸提液混合物在振蕩過程中保持懸浮狀態，以4000／min 離心10min，收集上清液24ｈ內完成分析。
樣品pH值調節
樣品提取，先將加入浸提液的土壤樣品進行初步振蕩或磁力攪拌，稍靜置后測定上清液pH值，若溶液pH值為酸性，使用氫氧化鈉溶液調節pH值至中性或堿性，作為優化方法，不對浸提液的土壤樣品pH值進行調節，為標準方法。
樣品浸提方法
采用水平振蕩、磁力攪拌與水平振蕩相結合的2種提取方式，用于比較2種提取方法對測定結果的影響。 水平振蕩方法：將加入三氯化六氨合鈷溶液的樣品離心管，水平放置于振蕩器中進行水平振蕩，為標準提取方法。 磁力攪拌與水平振蕩相結合的方法：在離心管中加入相同規格質量的磁力攪拌子，以 ２ 個離心管作為一對，確保配重一致，對加入三氯化六氨合鈷溶液的樣品進行磁力攪拌，將離心管放置于振蕩器中進行水平振蕩，根據浸提液懸浮狀態再次結合磁力攪拌，作為優化提取方法。
標準曲線的建立
分別量取三氯化六氨合鈷溶液于10.0ｍL比色管中， 用去離子水定容至標線，配制成0.000、0.166、0.498、0.830、1.16、1.49 cmol／Ｌ的濃度點，在475nm和380nm 處用10ｍｍ石英比色皿測定吸光度，以濃度（cmol／Ｌ）和吸光度建立標準曲線。
結論
通過對土壤陽離子交換量結果產生影響的因素進行分析研究，優化了三氯化六氨合鈷浸提－ 分光光度法分析陽離子交換量過程中的各個處理步驟，選取50.00ｍｌ 三氯化六氨合鈷溶液作為實驗室空白樣品，酸性土在提取需使用氫氧化鈉溶液將土壤浸提液 ｐＨ 值調節為中性或堿性，采用磁力攪拌與水平振蕩相結合的方法進行提取，離心處理的浸提液經慢速定量濾紙過濾后，比較樣品與空白在380ｎｍ 處吸光度值，當吸光度差值超過0.020時進行吸光度校正計算終結果，以上優化后的方法可為開展土壤陽離子交換量的檢測提供參考。
參考文獻：徐鍇,周凌雁,魏濤,等.分光光度法測定土壤陽離子交換量的影響因素及方法優化[J].干旱環境監測,2024,38(01):17-22.
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