標題ICP-AES 測定高嶺土中多種化學元素的含量

儀器：ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀 (上海美析儀器有限公司)

試劑 ：硝酸( 分析純) 氫氟酸( 分析純) ；

鹽酸( 分析純) 高氯酸( 分析純) ；

無水碳酸鈉( 分析純) 硼砂( 分析純)。

混合溶劑 ：一份質量的無水碳酸鈉與一份質量的硼砂混勻研細，儲存于磨口瓶中。實驗室用水為去離子水。

校準標準溶液 ：通過對各元素國家標準溶液進行分取 稀釋獲得。

Al 校準標準溶液(ρ=500μg/mL)。

Fe、Ti、K₂O 校準 標準溶液(ρ=100μg/mL)。

Mn、P、Ca、Mg、Na₂O校準標準溶 液(ρ=10μg/mL)。

實驗步驟

①酸溶法 ：準確稱取0.1000g( 精確至0.0002g) 試樣，置于100mL 聚四氟乙烯燒杯中( 隨同做空白試驗)，加入硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸各5.0ml，加熱溶解至溶液剩余1.0ml 左右時，取下稍冷后，加入10.0ml 鹽酸，用少許水沖洗杯壁。加熱復溶鹽類，取下冷卻后，移入100ml 容量瓶中，定容搖勻。按選定的儀器條件進行Fe₂O₃、Al₂O₃、TiO₂、MnO、P₂O₅、CaO、MgO、K₂O、Na₂O 的含量。

②堿熔法 ：如遇特殊難溶的樣品，可采用堿熔，方法如下 ：準確稱取0.5000g( 精確0.0002g) 試樣，置于盛有5g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，再取1g 混合熔劑覆蓋于表面，置于已升溫至1050℃的高溫爐中熔融10 分鐘，取出稍冷后，將坩堝放入盛有30ml 鹽酸(1+1) 和100ml 熱水的300ml 燒杯中，加熱提取至熔融物完全溶解，取下，用水洗出坩堝，冷至室溫，將溶液移入250ml 容量瓶中，定容搖勻( 此溶液不能用于測定K₂O、 Na₂O)。分取10.0ml 溶液至100ml 容量瓶中，補加10.0ml 鹽酸，定容搖勻。以下同①操作。

③校準標準曲線。根據高嶺土中各元素的含量，確定各元素的的工作曲線如下 ：

Al 工作曲線 ：配制成0.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL,50.00μg/mL 標準系列。Fe、Ti、K2O 工作曲線 ：配制成0.00μg/mL,1.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL 標準系列。

Mn、P、Ca、Mg、Na₂O工作曲線：配制成0.00μg/mL,0.10μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL 標準系列。曲線的酸度應與被測樣品保持一致。

討論

譜線選擇對每個元素選取了兩條到三條優選譜線，進行二次優選，選擇出本方法中的各元素的分析譜線為 ：Fe239.562nm、Al396.153nm、Ti336.121nm、 Mn259.372nm、P214.914nm、Ca315.887nm、Mg279.077nm、 K₂O766.490nm、Na₂O589.592nm。

酸度試驗稱取同一高嶺土國家標準樣品(GBW 03121)6份，分成三組，隨同樣品分別做試劑空白。三組溶液的 酸度(HCL) 分別為5%、10%、20%。按選定的儀器條件測定各元 素的含量。 從測定的結果中可以看出，測定溶液的酸度控制在5%- 10% 結果為理想。

儀器參數

ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀

產品說明、技術參數及配置

ICP-6810是用于測定不同物質（可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀，廣泛應用于環保、石油制品、稀土、半導體、地質、冶金、化工、臨床醫藥、食品、生物樣品、刑事科學、農業研究等各個域。

性能特點

性能穩定
儀器采用美析儀器自主研發的全固態射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩定、帶有各種保護功能等諸多優點，負載采用全自動匹配技術，匹配速度快，提高了電源的使用效率和儀器的穩定性，并使得整個點火過程簡單方便。
進樣自動化
采用四通道全自動設計，轉速可根據測試需求設置調節流量，載氣、等離子氣、輔氣均采用先進的質量流量控制器來控制，同時可以配備進口高鹽霧化器、進口耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種測試需求。
精準分析
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式,無移動光學元件；超低雜散光設計配合獨特的光學設計，氮氣分布式吹，進口的光學元件，智能精確的自動波長校準算法。
高精探測器
采用大尺寸CID探測器，波長范圍165-900nm范圍連續覆蓋，一次曝光，全譜顯示；非破壞性讀取(NDRO) 功能，改善了弱分析線的信噪比，提高了結果的準確性，并且數據采集與分析均優于CCD； 佳的線性動態范圍和與生俱來的抗溢出功能確保任意強弱的譜線可在一次曝光內測量并進行分析，同時為方法選擇理想波長提供了靈活性（可選第二、第三或更次靈敏線來排除干擾）。
超快的測試速度
各分析譜線可以在曝光時間內設置任意合適的積分時段來實現測量的優化；可以一次曝光讀出所有分析譜線的強度積分值加快分析速度；還可以指定譜線獨立讀出，讀出時間不超過2ms。
強大的軟件分析功能
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優化功能，靈活的全譜研究功能，強大的離線再處理功能，具有科學智能的背景校正、去除干擾的算法功能，讓測試變得更加業與準確。
儀器技術參數
射頻發生器技術指標
輸入：220VAC, 20A
輸出：800～1500W
頻率穩定性：＜0.05%
輸出功率穩定性：＜0.1%
電磁場泄漏輻射強度：距機箱30cm處電場強度E：＜5V/m
進樣裝置技術指標
輸出工作線圈：內徑25mm、3匝
三同心石英炬管：外徑20mm；根據中心通道大小有多種型號可選
高效進口霧化器：同心型霧化器，外徑6mm ；多型號可選，高鹽、耐HF等`
霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室，外徑57.2mm
蠕動泵：十二轉子四通道，轉速可根據需求流量設置調節（即根據進樣速度設定，直觀，準確）
總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min
氬氣流量計和載氣壓力表規格：

1.等離子氣流量計（60~1200）L/h (1~20L/min)
2.輔助氣流量計（3~60）L/h (0.05~1L/min)
3.載氣流量計（3~60）L/h (0.05~1L/min)
4.載氣穩壓閥（0.2MPa）
5.冷卻水：水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa