標題應用方案┃AA-1800S石墨爐原子吸收測食品中的鉛含量

本標準規定了食品中鉛含量測定的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法。

本標準適用于各類食品中鉛含量的測定。

　　試樣消解處理后,經石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。

　　除非另有說明,本方法所用試劑均為優純,水為GB/T6682規定的二水。

　　3. 1試劑

　　3. 1. 1硝酸( HNO 3 )。

　　3. 1. 2高氯酸( HClO 4 )。

　　3. 1. 3磷酸二氫銨( NH 4 H 2 PO 4 )。

　　3. 1. 4硝酸鈀[ Pd ( NO 3 ) 2 ]。

　　3. 2試劑配制

　　3. 2. 1硝酸溶液( 5+95 ):量取 50mL 硝酸,緩慢加入到 950mL 水中,混勻。

　　3. 2. 2硝酸溶液( 1+9 ):量取 50mL 硝酸,緩慢加入到 450mL 水中,混勻。

　　3. 2. 3磷酸二氫銨 - 硝酸鈀溶液:稱取 0. 02g 硝酸鈀,加少量硝酸溶液( 1+9 )溶解后,再加入 2g磷酸二氫銨,溶解后用硝酸溶液(5+95 )定容至 100mL ,混勻。

　　3. 3標準品

　　3. 4標準溶液配制

　　3. 4. 1鉛標準儲備液( 1000mg / L ):準確稱取 1. 5985g (精確至 0. 0001g )硝酸鉛,用少量硝酸溶液(1+9 )溶解,移入 1000mL 容量瓶,加水至刻度,混勻。

　　3. 4. 2鉛標準中間液( 1. 00mg / L ):準確吸取鉛標準儲備液( 1000mg / L ) 1. 00mL 于 1000mL 容量瓶中,加硝酸溶液(5+95 )至刻度,混勻。

　　3. 4. 3鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40. 0μg/L 。

　　注:可根據儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標準系列溶液中鉛的質量濃度。

　　注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5 )浸泡過夜,用自來水反復沖洗,后用水沖洗干凈。

　　4. 1 AA-1800S型原子吸收光譜儀（上海美析儀器有限公司）:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰燈。

　　4. 2 分析天平:感量 0. 1mg 和 1mg 。

　　4. 3 可調式電熱爐。

　　4. 4 可調式電熱板。

　　4. 5 微波消解系統:配聚四氟乙烯消解內罐。

　　4. 6 恒溫干燥箱。

　　4. 7 壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內罐。

　　5. 1 試樣制備

　　注:在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。

　　5. 1. 1 糧食、豆類樣品樣品去除雜物后,粉碎,儲于塑料瓶中。

　　5. 1. 2 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。

　　5. 2 試樣處理

　　5. 2. 1 濕法消解

　　稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于帶刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可調式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0. 5h~1h;升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃ )。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時做試劑空白實驗。亦可采用錐形瓶,于可調式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。

　5. 2. 2 微波消解

　　稱取固體試樣 0.2g~0. 8g (精確至 0. 001g )或準確移取液體試樣 0. 500mL~3. 00mL 于微波消解罐中,加入 5mL 硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄 A 。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于 140℃~160℃ 趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至 10mL 容量瓶中,用少量水洗滌消解罐 2 次 ~3 次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

　　5. 2. 3 壓力罐消解

　　稱取固體試樣0.2g~1g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于消解內罐中,加入5mL硝酸。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持 4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內罐,放在可調式電熱板上于140℃~160℃ 趕酸至 1mL左右。冷卻后將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內罐和內蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

　　5. 3測定

5. 3. 1儀器參考條件（AA-1800S）

5. 3. 2標準曲線的制作

　　按質量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標準系列溶液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器確定佳進樣量)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。

5. 3. 3試樣溶液的測定

　　在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將10μL空白溶液或試樣溶液與5 μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器確定佳進樣量)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。

試樣中鉛的含量按式(1 )計算:

…………………………( 1 )
　　式中:

　 X———試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

　　ρ———試樣溶液中鉛的質量濃度,單位為微克每升(μg/L);

　　ρ 0———空白溶液中鉛的質量濃度,單位為微克每升(μg/L);

　　V———試樣消化液的定容體積,單位為毫升(mL);

　　m———試樣稱樣量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL);

　　1000 ———換算系數。

　　當鉛含量 ≥1.00mg/kg(或mg/L)時,計算結果保留三位有效數字;當鉛含量

　　見 GB5009.268 。

　　試樣經處理后,鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡合物,經4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分離,導入原子吸收光譜儀中,經火焰原子化,在 283.3nm處測定的吸光度。在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。

　　注:除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的二水。

　　10. 1 試劑

　　10. 1. 1 硝酸( HNO 3 ):優純。

　　10. 1. 2 高氯酸( HClO 4 ):優純。

　　10. 1. 3 硫酸銨[( NH 4 ) 2 SO 4 ]。

　　10. 1. 4 檸檬酸銨[ C 6 H 5 O 7 ( NH 4 ) 3 ]。

　　10. 1. 5 溴百里酚藍( C 27 H 28 O 5 SBr 2 )。

　10. 1. 7 氨水( NH 3 · H 2 O ):優純。

　　10. 1. 8 4-甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)。

　　10. 1. 9 鹽酸(HCl):優純。

　　10. 2 試劑配制

　　10. 2. 1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混勻。

10. 2. 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混勻。

10. 2. 3硫酸銨溶液(300g/L):稱取30g硫酸銨,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。

10. 2. 4 檸檬酸銨溶液(250g/L):稱取25g檸檬酸銨,用水溶解并稀釋至100mL ,混勻。

10.2.5溴百里酚藍水溶液(1g/L):稱取0.1g溴百里酚藍,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。

10.2.6 DDTC溶液(50g/L):稱取5gDDTC,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。

10. 2. 7 氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混勻。

　　10. 2. 8 鹽酸溶液(1+11):吸取10mL鹽酸,加入110mL水,混勻。

　　10. 4 標準溶液配制

　　10.4.1鉛標準儲備液(1000mg/L):準確稱取1.5985g(精確至0.0001g)硝酸鉛,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻。

　　10.4.2 鉛標準使用液(10.0mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于 100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

　　注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,后用水沖洗干凈。

　　11.1 AA-1800C型原子吸收光譜儀（上海美析儀器有限公司）:配火焰原子化器,附鉛空心陰燈。

　　11. 2 分析天平:感量 0. 1mg 和 1mg 。

　　11. 3 可調式電熱爐。

　　11. 4 可調式電熱板。

　　12. 1 試樣制備同 5.1 。

　　12. 2 試樣處理同 5.2. 1

　　12. 3 測定

12. 3. 1 儀器參考條件（AA-1800C）

12. 3. 2 標準曲線的制作

　　分別吸取鉛標準使用液0mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL(相當0μg、2.50μg、5.00μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg鉛)于 125mL分液漏斗中,補加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液(250g/L),溴百里酚藍水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)調pH至溶液由黃變藍,加硫酸銨溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L )10mL,搖勻。放置5min左右,加入10mLMIBK,劇烈振搖提取1min,靜置分層后,棄去水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,得到標準系列溶液。將標準系列溶液按質量由低到高的順序分別導入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,以鉛的質量為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。

　　12. 3. 3 試樣溶液的測定

　　將試樣消化液及試劑空白溶液分別置于125mL分液漏斗中,補加水至 60mL。加2mL檸檬酸銨溶液(250g/L),溴百里酚藍水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)調pH至溶液由黃變藍,加硫酸銨溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g /L)10mL,搖勻。放置5min左右,加入10m LMIBK,劇烈振搖提取1min,靜置分層后,棄去水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,得到試樣溶液和空白溶液。將試樣溶液和空白溶液分別導入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。

　13 分析結果的表述

　　試樣中鉛的含量按式(2)計算:

…………………………( 2 )

　　式中:

　　X ———試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

　　m 1 ———試樣溶液中鉛的質量,單位為微克(μg);

　　m 0 ———空白溶液中鉛的質量,單位為微克(μg);

　　m 2 ———試樣稱樣量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL)。

當鉛含量≥10.0mg/kg(或mg/L)時,計算結果保留三位有效數字。

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