標題測定飲用水中錳含量應用方案（過硫酸銨分光光度法）

在硝酸銀存在下，錳被過硫酸銨氧化成紫紅色的高錳酸鹽，其顏色的深度與猛的含量成正比，如果溶液中有過量的過硫酸銨時，生成的紫紅色至少能能穩定24h。

氯離子因能沉淀銀離子而抑制催化作用，可由試劑中所含的汞離子予以消除。加入磷酸可絡合鐵等干擾元素。如水樣中有機物較多，可多加過硫酸銨，并延長加熱時間。

儀器及試劑

美析UV-1300紫外可見分光光度計.

配置試劑及稀釋溶液所用的純水不得含有還原性物質，否則可加過硫酸銨處理。例如取500mL去離子水，加0.5g過硫酸餃煮沸2min放冷后使用。

過硫酸銨[(NH4)2S208]:干燥固體。

注:過硫酸銨再干燥時較為穩定，水溶液或受潮的固體容易分解放出過氧化氫而失效。本標準常因此試劑分解而失敗，應注意。

硝酸銀-硫酸汞溶液:稱取75g硫酸汞（HgSO.）溶于600mL 硝酸溶液〈2+1）中，再加200ml.磷酸（ρ20=1.19g/ml.)及35mg硝酸銀，放冷后加純水至1000ml.，儲于棕色瓶中。

鹽酸羥胺溶液（100g/L):稱取10g鹽酸羥胺(NLO1l· IICl)，溶于純水中，并稀釋至100mL。

錳標準儲備溶液[ρ(Mn)=1mg/ml.]市售國標標液

錳標準使用溶液[ρ(Mn)=10u g/mL]

分析步驟

吸取50.0mL水樣于150mL錐形瓶中。

另取150ml錐形瓶9個，分別加入錳標準使用溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL和20.00mL，各加純水至50mL。

向水樣及標準系列錐形瓶中各加2.5mL硝酸銀-硫酸汞溶液(1.3.2)煮沸至剩約45mL時，取下稍冷。如有渾濁，可用濾紙過濾。

將lg過硫酸銨分次加入錐形瓶中，緩緩加熱至沸。若水中有機物較多，取下稍冷后再分次加入1g過硫酸銨，再加熱至沸，使顯色后的溶液中保持有剩余的過硫酸銨。取下，放置1min后，用水冷卻。

將水樣及標準系列瓶中的溶液分別移入50mL 比色管中，加純水至刻度，混勻，于530nm波長，用5cm比色皿，以純水為參比，測量樣品和標準系列的吸光度。如原水樣有顏色時，可向有色的樣品溶液中滴加鹽酸羥胺溶液，至生成的高錳酸鹽完全褪色為止。再次測定此水樣的吸光度。繪制工作曲線，從曲線上查出樣品管中錳的含量。

有顏色的水樣,應由測得的樣品溶液的吸光度減去測得的樣品空白吸光度，再從工作曲線查出錳的含量。

計算

水樣中錳（Mn）的質量濃度計算公式:

ρ(Mn)——水樣中錳(以Mn計)的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L);

m  ——從工作曲線上查得樣品管中錳的質量，單位為微克（u g);

V\* MERGEFORMAT ——水樣體積，單位為毫升(mL)。

本方案低檢測質量為2.5u g錳（以Mn計)，若取50mL水樣測定，則低檢測質量濃度為0.05mg/L。小于100mg的氯離子不干擾測定。

關于美析

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