1、在燃燒皿中精確稱取分析試樣(粒度小于0.2mm)0.9-1.1g(重量稱準到0.0002g)。2、對于燃燒易于飛濺的試樣，先用已知質量的擦鏡紙包緊再進行測試，或先在壓餅機中壓餅并切成2—4mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底墊上一個石*墊，或用石*絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石*絨，然后以手壓實)，石英燃燒皿不需任何襯墊，如加襯墊仍燃燒不完全可提高充氧壓力到3.2Mpa，或用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。
3、取一段已知質量和熱值的點火絲，把兩端分別接在電柱上，注意要與試樣保持良好微小的距離(對易飛濺和易燃的煤)，再取一段已知質量和熱值的棉線在點火絲上繞一圈，并使棉線的一端埋入煤樣中，注意勿使用點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿，同時還要注意防止兩電間以及燃燒皿與另一電之間的短接。
往氧彈中加入10ml蒸餾水，旋緊氧彈蓋，要避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，然后用自動充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達到2.8-3.0Mpa，充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.2Mpa，應停止試驗，放掉氧氣，重新充氧至3.2Mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.OMpa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.OMpa以下時，應更換新的氧氣瓶。
4、將氧彈放入內筒中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，如果有氣泡漏出，則表明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧。
5、確認微機全自動量熱儀系統處于發熱量測試狀態，按要求在工具窗口輸入添加物熱值、點火熱和注水時間，輸入一次以后保持并在主界面顯示，如：熱容量、點火熱、添加物熱值等。輸入試樣編號和試樣質量后即可進入試驗過程，自動注水、調節、測量、排水等。
6、大約15分鐘以后，試驗結束，微機全自動量熱儀自動換算出試驗結果，顯示在界面下部，可存儲或通過打印機打印數據結果。
