標題AFS-6801原子熒光光度計測試食品蜂蜜中鍺含量的應用方案

AFS-6801原子熒光光度計測試食品蜂蜜中鍺含量的應用方案

引言

鍺是人體必需的14種微量元素之一，一般食品中鍺含量很低，主要來源于保健加入。如保健飲品中的有機鍺等，1967年日本淺井一彥博士利用化學方法獲得了有機鍺化合物，隨后被視為了保健品在日美等國風靡一時，曾經一些國家更是把它做為促進動植物生長的、提高免疫力的、抗癌消炎、制造功能性食品的添加劑，應用于農牧業生產和食品加工。然而新醫學研究表明，長期攝取含鍺食品會如同重金屬一樣積累在人體，導致人精力下降、腎功能不全等危害。因此國家制定了相應的檢測方法和限量要求的國家標準和行業標準。

食品中鍺的檢測方法主要有紫外分光光度法，原子吸收分光光度法、化學發光光度法，熒光免疫分光光度法，原子熒光光譜法。氫化物原子熒光光譜法是近年來發展起來的痕量檢測方法，其檢出限低，適合于低含量樣品的檢測，食品安全國家標準GB/T5009.151-2014規定了食品中鍺的原子熒光光譜法為第一法。該方法是在磷酸介質中，用雙氧水作為預氧化劑等，發生氫化物載入原子熒光光度計測試的方法。本方案使用了美析AFS-681型原子熒光光度計實測了罐頭食品蜂蜜中鍺的含量，加標回收率結果滿意。

1、原理

   食品試樣采用硝酸—硫酸全消解的方法，在酸性介質中鍺被氧化成四價鍺，四價鍺與硼氫化鉀作用下生成揮發性的鍺的氫化物，并由載氣帶入原子化器中進行原子化，在特制的空心陰燈照射下，基態鍺原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與鍺的含量成正比。后根據標準系列進行定量計算。

2、試劑

本實驗用酸為優純，其它試劑為分析純。

2.1硝酸：ρ=1.42g/mL GR

2.2硫酸：ρ=1.84g/mL GR

2.3磷酸

2.4過氧化氫30%

2.5氨水（優純）

2.6磷酸溶液（V/V）： 1+4

2.7氫氧化鉀溶液（5g/L）

2.8硼氫化鉀溶液（30g/L）：稱取15g硼氫化鉀溶于氫氧化鉀（5g/L）中，定容至500ml，混勻，用現配。

2.9載流：5%磷酸溶液

3.0 鍺標準儲備液：（1000mg/L）中國計量科學研究院購GSB  04-1728-2004

3.1鍺的工作標準溶液：用20%磷酸溶液將鍺標準溶液逐稀釋至500.0ug/L；

 3、實驗條件

3.1、儀器：

分析天平：感量0.0001

可調溫式電熱板

AFS-681 型原子熒光光度計（美析儀器） 

鍺空心陰燈（北京有色院）

氬氣  

3.2、儀器參考分析條件：

光電倍增管負高壓：280 v

燈電流：60mA

爐高：8mm

載氣流速：500ml/min

屏蔽氣流速：1000ml/min

4、測試步驟

4.1試樣處理

稱取試樣約1-2g,置于250mL錐形瓶中，加入10-15mL硝酸，加硫酸2mL，搖勻，蓋上小漏斗，放置過夜。

次日置于電熱板上加熱，再加熱過程中，如果發現溶液變成棕色，則需要將錐形瓶取下，補加少量硝酸，緩慢消解，至消化液淡黃色或無色時，繼續加熱至開始冒白煙時，將錐形瓶取下稍冷后，緩慢加入１ｍｌ過氧化氫，加熱，重復兩次，以除去殘留的硝酸，并加熱到白煙出現。將錐形瓶取下，冷卻。將溶液移入25ｍｌ容量瓶中，加入5ｍｌ磷酸，用水稀釋至刻度，搖勻，同時做試劑空白試驗。待測。

4.2標準工作溶液的制備：

取50mL容量瓶依次加入磷酸溶液(2.3) 10.0ml；然后加入鍺工作標準溶液500ｕg/L,0; 1.0;2.0;4.0; 8.0；10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容到50ml，混勻待測。此標準系列濃度為0；10.0；20.0；40.0；80.0；100.0ug/L。

5、測試結果

儀器按照述條件設置好后，需要充分運行預熱，待達到熱平衡后，先用標準空白進樣，待讀數穩定后，開始測試標準系列，再轉入樣品測試之，再進入空白測量狀態，取均值作為樣品空白，隨后依次測定試樣。測試完畢后處理計算數據。按照方法需要將處理好的待測樣品（4.1A）與標準同時同條件測試，得到熒光強度值，并按下公式計算結果：

w為樣品中鍺的量，單位mg/kg；

c為標準曲線計算出的標準含鍺濃度單位為ug/L；

v為樣品體積單位為L；

K為稀釋倍數；

m為稱取樣品的量單位為kg；

按照述樣品處理方法實測了代表樣品市售洋槐蜂蜜樣品的總鍺含量；用上海美析AFS-681型原子熒光光度計實測樣品結果如圖1（略）；圖1為實測鍺工作曲線，工作曲線相關系數0.997，線性較好；線性回歸方程：A=10.5532x-42.345；

實測數據可見原子熒光光譜法靈敏度高，線性佳，精密度好。非常適合各種樣品中痕量鍺元素的測量，儀器良好的性能保證了測試結果的準確性。表1為市售洋槐蜂蜜樣品分析測試結果；

表1蜂蜜中鍺測試結果   

對洋槐蜂蜜樣品進行了鍺的測試以及加標回收率驗證實驗，回收率范圍在89.3%-108.5%之間，結果見下表2；

表2洋槐蜂蜜鍺加標回收率結果

6、結論

由于鍺形成氫化物的酸度范圍對測試靈敏度影響較大，標準和待測樣品磷酸濃度要完全保持一致；食品安全國家標準采用0.8%的硼氰化鉀，靈敏度低，不能形成檢測平臺，穩定性差，本方案使用了3%的硼氰化鉀獲得了較為滿意的靈敏度。應用上海美析AFS-681型原子熒光光度計測定測定食品中的微量鍺分析靈敏度好、精密度高，操作簡便。分析結果穩定可靠，實用性很強。

關于美析

 美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的新實際需求，近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。