標題原子吸收法對頭發中鋅含量的測定方案

原子吸收法對頭發中鋅含量的測定方案

引言

鋅在人和其它動物體內具有重要功能，它對生長發育，創傷愈合，免疫預防都有重要作用。人發中鋅含量多少，標志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發中的鋅具有重要意義。般正常人的頭發中鋅含量在 103-361 ug/g之間,少于100ug/g認為人體缺鋅。

采用微波消解人發樣品，用火焰原子吸收光譜法測定了樣品中Zn的含量。結果表明，該法具有良好的準確度和精密度，加標回收率在97.0%～~102.2%范圍內，相對標準偏差（RSD)≤1.82%，鋅在人和其它動物體內具有重要功能，它對生長發育，創傷愈合，免疫預防都有重要作用。人發中鋅含量多少，標志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發中的鋅具有重要意義。

原理

濕法消化，取試樣于表面皿上并用濃硝酸和氯酸來消解，于電熱板上低溫加熱溶解，后定容，進行鋅的原子吸收光譜測定。

干法消化，準確稱取上述發樣于石英柑禍，放入馬弗爐內恒溫緩緩升溫至500度，保溫2-3，待碳質機物完全被破壞及灰化后，取出稍冷，加入濃硝酸于電熱板上低溫加熱溶解，后定容，進行鋅的原子吸收光譜測定。

發樣經過洗滌、干燥處理后，稱取定量發樣采用硝酸―高氯酸消化處理，將其微量鋅以金屬離子狀態轉入到溶液中，然后，按常規原子吸收光譜分析中的工作曲線法進行分析。

儀器設備與試劑材料

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，乙炔鋼瓶;無油空氣壓縮機;空心陰燈，100mL 的燒杯（2個)，電動攪拌器，烘箱，干燥器，表面皿，電熱板，25mL容量瓶8個，100mL容量瓶，250mL燒杯，移液管( 1mL，2mL,5mL,20mL各支)試劑

1mg/mL-1鋅標準溶液:準確稱取0.2000g金屬鋅于250mL燒杯中，用30~40mL(1+1）鹽酸使其溶解后，煮沸幾分鐘，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

濃硝酸、1%高氯酸，均為分析純，去離子水

實驗步驟

發樣采集與準備

用不銹鋼剪刀剪取發樣，要貼近頭皮剪并棄去發梢，取發量1lg左右，然后剪成1cm左右長。

將發樣放入100mL的燒杯中，用1%的洗發精浸泡，攪拌30 分鐘，自來水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，于65~67℃的烘箱中干燥4小時，取出后放入干燥器中保存備用。

消化處理

稱取上述處理過的發樣0.2000g于100mL錐形瓶中，加入 5mL濃硝酸，蓋上短頸漏斗，在電熱板上低溫加熱消解，待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于電熱板上繼續加熱，溫度控制在140~160℃，待冒白煙至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷卻后，加入10mL水微沸數分鐘再至干，放冷，反復處理兩次后用去離子水將其移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。移取2.5mL配制好的樣品溶液于25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻待測。

標準系列溶液的配制

移取10mL1mg/mL-1鋅標準溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液鋅的濃度為100mg/mL-1。再移取10mL濃度為100mg/mL-1鋅標準溶液于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液鋅的濃度為10mg/mL-1。分別移取10ug/mL-1鋅標準溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀釋至刻度搖勻,濃度為0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1。與試樣溶液同時測定。

試液的測定

將處理好的試樣及空白溶液，按以下儀器工作條件與標準系列起進行測定，記錄其吸光度。儀器工作條件:波長213.9nm，燈電流3mA，狹縫寬度0.2mm，燃燒器高度7mm，空氣流量450L·h-1，乙炔流量70L·h-1。

由計算機計算繪圖可得標準曲線的方程為:y=0.31114x-0.00862相關系數R2＇=0.9978R=0.9989

本次實驗測得稀釋10倍后樣品的鋅濃度為0.359ug/mL-1，即原樣品溶液中鋅濃度為0.359x 10= 3.59ug/mL-1

即頭發樣品中鋅的含量為 3.59ug/mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75ug/g

(般正常人的頭發中鋅含量在150-200 ug/g之間,少于100 u g/g認為人體缺鋅，大于250 u g/g也屬正常。)

實驗總結

1）本次實驗中存在的不足在于:

①實驗要求消解液冷卻后要加入10mL水再微沸至近干，并重復處理兩次，但在實驗過程中，我們只處理了次。因此可能導致樣品消解不充分。

②使用濕法消解頭發樣品后，溶液呈淺黃色，這是因為溶液中溶有二氧化氮，并存在有機雜質，這說明樣品未消解完全。這些雜質在火焰中會造成背景干擾，數據中濃度為0.000ug-mL’的吸光度為-0.005，也說明了測定過程中存在背景干擾。

③般正常人的頭發中鋅含量在 103-361 u g/g 之間，本次測定結果是本次實驗測定頭發中的鋅含量偏高，個重要的原因是由于待測試樣中可能含有有機物，測量鋅的波長在近紫外區，而有些有機物在近紫外區也有吸收，測量鋅的含量時受到的干擾比較大，從而導致吸光度偏高，測定結果也相應偏高。

④在第次實驗中，所用鋅標準溶液的系列濃度為0.0 ,0.1 ,0.2,0.3 ,0.4 ,0.5ug/mL-1，測定吸光度時，發現標準曲線向濃度軸偏離，導致線性關系差，說明此組鋅的標準溶液系列濃度偏高。溶液濃度過高，會導致自吸現象嚴重，因此須重新配制溶液再測定。在第二次實驗中,所用鋅標準溶液的系列濃度為0.0,0.1，0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1，所得標準曲線的線性關系較好。

2）用于實驗用的頭發好是從枕部距發根1~3cm處的發樣。發樣在消解要用1%的洗發精浸泡，攪拌30分鐘，自來水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，以保證頭發樣品中的污垢和油脂能較充分除去。

3）本實驗采用濕法消解頭發樣品，在消解過程中要在錐形瓶上蓋上短頸漏斗，以防加高氯酸時溶液發生爆沸。也可將高氯酸溶液逐滴滴入樣品溶液中，也可防止爆沸。

關于美析

  美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的新實際需求，近期將陸續推出批全新的分析類儀器。