標題牙膏中酸可溶性鋅的應用方案（原子吸收光度法）

方案依據QBT 5406-2019口腔清潔護理用品牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的檢測原子吸收分光光度法

原理

采用硝酸消解不含有氧化鋅和二氧化硅的試樣,采用硝酸和氫氟酸(添加氟化鈉原位生成)消解含有氧化鋅和二氧化硅的試樣，將試樣中的酸可溶性鋅化合物全部轉入試液,并稀釋至適合的濃度范圍。導入原子吸收分光光度計,在213.9nm 的波長下測量吸光度,在定濃度范圍內,其吸光度與元素的含量成正比,與標準系列比較定量。

儀器與試劑和材料

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，鋅空心陰燈，分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機。

分析天平,精度為0.1mg。

離心機,轉速≥6000r/ min 。

磁力攪拌器。

硝酸。氟化鈉。

5%硝酸溶液:取5mL硝酸 ,加入95mL水,搖勻,放冷待用。

鋅標準溶液(1000ug/ mL):購買有證標準物質。

鋅離子標準儲備液(10ug/mL):用移液管移取1.00mL鋅標準溶液至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容到刻度,混勻。該溶液保質期為1個月。

鋅離子標準系列工作溶液:精確量取定量的鋅離子標準儲備液,用硝酸溶液稀釋配制鋅離子系列工作液,濃度為0.50ug/mL、0.75ug/mL、1.00ug/mL、1. 25ug/mL、 1.50ug/mL 的標準工作溶液。

分析步驟

試樣的處理

警示:消解中使用到濃硝酸,整個消解過程要在通風櫥中進行。

牙膏試樣:稱取試樣1g(精確到0.0001g),在通風櫥內加入5mL 硝酸,加蓋,于沸水浴消解20min ,經常搖動(當牙膏中同時含有氧化鋅和二氧化硅時,需加入1.0g氟化鈉起消解) ,后開蓋加熱至棕黃色蒸汽揮發完全。冷卻至室溫,將溶液轉移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。取搖勻后溶液于6000r/min 離心15min。移取2.00mL上清液至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用。

注1:樣品消解也可采用經過同等效果驗證的條件。

注2:加入氟化鈉的操作過程需要使用塑料器皿。

漱口水試樣:稱取試樣1g(精確到0.0001g),在通風櫥內加入5mL硝酸 ,加蓋,于沸水浴消解20min。冷卻至室溫,將溶液轉移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。移取2.00mL至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用�？瞻讓嶒灣�不加試樣外,均按上述步驟進行。

儀器條件

按照儀器說明書將儀器工作條件調整到佳狀態,儀器操作的參考條件見表1。

標準曲線的繪制

待儀器穩定后,參照附錄A的儀器工作條件,按濃度由低至高依次測定標準系列工作溶液,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線,線性相關系數應不小于0.99。

試樣的測定

在相同條件下測定空白溶液和試樣溶液,記錄吸光度,根據標準曲線查得試樣溶液中鋅元素的濃度。如果試樣溶液中鋅元素的濃度超出標準曲線的線性范圍,則根據樣品含量適當調整試樣消解液的稀釋倍數,確保試樣溶液中鋅元素的濃度在標準曲線范圍水平后再測定。如果調整稀釋倍數后,濃度仍無法落在標曲范圍內,可適當將標曲起點下降,起點濃度不低于定量限。

結果計算

試樣中酸可溶性鋅元素的含量按照式計算:

式中:X——試樣中酸可溶性鋅的含量,單位為質量百分數( % );

c———試樣溶液中鋅元素的濃度,單位為微克每毫升( ug/mL);

c。———空白溶液中鋅元素的濃度,單位為微克每毫升( ug/mL);

v———試樣消解液的定容體積,單位為毫升( mL);

d———試樣消解液的稀釋倍數;

m——試樣的質量,單位為克(g)。

儀器參數

AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

產品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業的家和國內知名高校聯手研發完成，擁有幾十年光譜儀器的研發和應用經驗。該產品包括火焰及氫化物發生系統，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環保、冶金、農林、化工等行業，創新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學系統

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分別預熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；

全自動化分析

能自動完成安全點火，熄滅和切換，結構可靠，故障率低，從而確�；鹧娣ǖ撵`敏度和重現性。

光源系統六燈位自動轉換，可直接使用高性能空心陰燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調節供電參數和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

高技術指標

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩定性優于0.005Abs/4h;

背景校正系統

采用氘空心陰燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強，人性化設計，自動設置調節火焰高度，自動點火，水平位置自動優化，系統自動設置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統會自動啟動安全保護功能；

軟件功能

強大的功能

高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優化，自動稀釋；鼠標操作，自動設定菜單數據和校正方法；

測量數據可以實現動態顯示。標準曲線可以實現自動擬和；

樣品測量準確：采用向導的方式對樣品進行設置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結果更為準確；

數據共享

方便快捷的數據共享

關于美析

 美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的新實際需求，近期將陸續推出批全新的分析類儀器。