標題氯氣的甲基橙（分光法）應用方案

氯氣的甲基橙（分光法）應用方案

方法原理

空氣中氯氣用大型氣泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置換出溴化鉀中的溴，溴破壞甲基橙分子結構使褪色；根據褪色程度，于515nm 波長處測量吸光度，定量測定。

儀器及試劑

美析UV1300紫外分光光度計。

大型氣泡吸收管。

空氣采樣器，流量0~ 1L/min。

具塞比色管，10ml。

實驗用水為無氯蒸餾水。

吸收液:稱取0.1000g 甲基橙，溶于約100ml 40~ 50^C水中，冷卻后加入20ml 95%(V/N)乙醇，

用水定量轉移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度。1ml 此溶液約相當于24μg氯。

標定方法:

量取5.0ml此溶液于100ml錐形瓶中,加入0.1g溴化鉀，20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L);

用5ml微量滴定管逐滴加入氯標準溶液;在滴定至接近終點時，每加1滴必須振搖5min，待顏色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙紅色褪去為止。根據標準溶液用量計算1ml此溶液相當于氯的含量。

然后，取相當于1.25mg氯的此溶液(約50m)，于500ml容量瓶中，加入1g溴化鉀，加水至

刻度。1ml 此溶液相當于2.5ug氯。再取400ml此溶液與100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合，為吸收液。

標準溶液:準確稱取0.3925g溴酸鉀( 于105C干燥2h)，溶于水并定量轉移入500ml容量瓶

中，稀釋至刻度。此溶液1ml相當于1.0mg氯標準貯備液。臨用，用水稀釋成1ml相當于l0.0ug氯標準溶液�；蛴脟�家認可的標準溶液配制。

樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

在采樣點，將只裝有5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以500ml/min 流量采集10min 空氣樣品。

采樣后，封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內運輸和保存。樣品應在48h內測定。

分析步驟

對照試驗：將裝有5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

樣品處理：用采過樣的吸收液洗滌進氣管內壁3次。將吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml吸收液洗滌吸收管，洗滌液倒入具塞比色管中，搖勻。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

標準曲線的繪制：取6 只具塞比色管，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯標準溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug 氯標準系列。各標準管加入5.0ml吸收液，搖勻；放置20min，于515nm 波長下測量吸光度；每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對相應的氯含量（ug）繪制標準曲線。

樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。樣品吸光度值減去樣品空白對照吸光度值后，由標準曲線得氯含量（ug）。

計算

按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

                    293                 P

      Vo = V ×————— × ————— …… （1）

273 +t        101.3

式中 ：Vo — 標準采樣體積，L；

V — 采樣體積，L；

t — 采樣點的氣溫，℃；

P — 采樣點的大氣壓，kPa。

8.2.2 按式（2）計算空氣中氯的濃度：

式中：C － 空氣中氯的濃度，mg/m3；

m － 測得樣品溶液中氯的含量，ug；

Vo － 標準采樣體積，L。

注意事項

本法的檢出限為0.2ug/ml；低檢出濃度為0.2mg/m3（以采集5L空氣樣品）。測定范圍為0.2～8ug/ml；相對標準偏差為0.7％～2.8％。

本法采樣效率為98.5％～100％。采樣時，若吸收液顏色迅速褪去，則應立即結束采樣。

標準系列和樣品使用的吸收液應是同次配制的。

氯化氫和氯化物對測定無干擾。

氯氣的標準曲線

氯氣的檢出限的測定 

氯氣的精密度的測定

對有證標準物質（高、中、低）進行7次平行測定，檢測結果見下表

關于美析

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