標題飼料中總汞的應用方案（原子熒光法）

飼料中總汞的應用方案（原子熒光法）

原理

試樣經酸加熱消解后。在酸性介質中,試樣中汞被硼氫化鉀(KBH.)或硼氫化鈉(NaBH,)還原成原子態汞,由載氣(氬氣帶人原子化器中，在特制汞空心陰燈照射下，基態汞原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的黃光,其熒光強度與汞含量成正比，與標準系列比較定量。

標準依據GB/T 13081- -2006

儀器及試劑

美析AFS-680原子熒光光度計。

微波消解爐。

實驗室用樣品粉碎機或研缽。

硝酸( 優純)。

30%過氧化氫。

硫酸(優純)。

混合酸液硫酸 +硝酸+水(1+1+8):量取10 mL硝酸(4:2.1)和10 mL硫酸(4.2.3),緩緩.

倒人80mL水中,冷卻后小心混勻。

硝酸溶液:量取50 mL硝酸,緩緩倒入450 mL水中,混勻。

氫氧化鉀溶液(5 g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水中,稀釋至1 000 mL,混勻。

硼氫化鉀溶液(5 g/L):稱取5.0 g硼氫化鉀,溶于5.0 g/L的氫氧化鉀溶液中,并稀釋至

1000mL,混勻,現用現配。

汞標準儲備溶液:按GB/T602－－2002中規定進行配制,或者選用國家標準物質汞標準溶

液(GBW 08617),此溶液每毫升相當于1 000ug汞。

汞標準工作溶液:吸取汞標準儲備液1 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.2.5)稀釋至刻度,混勻,此溶液濃度為10 ug/mL.再分別吸取10 ug/mL汞標準溶液1 mL和5 mL于兩個100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀釋于刻度,混勻,溶液濃度分別為100 ng/mL和500 ng/mL,分別用于測定低濃度試樣和高濃度試樣,制作標準曲線,現用現配。

分析步驟

微波消解法

稱取0.20g~1.0g試樣,精確到0.0001 g,置于消解罐中加人2 mL~10 mL硝酸，2mL~4mL過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放人微波爐消解系統中，根據不同種類的試樣設置微波爐消解系統的佳分析條件(見表1和表2),至消解完全,冷卻后用硝酸溶液洗滌消解罐并定容至50 mL容量瓶中(低含量試樣可定容至25 mL容量瓶)混勻待測。同時做試劑空白試驗。

 標準系列配制

低濃度標準系列:分別吸取100 ng/mL汞標準使用液0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。各自相當于汞濃度1.0 ng/mL.2.0 ng/mL.4. 0 ng/mL.8. 0 ng/mL.10. 0 ng/mL.此標準系列適用于-般試樣測定。

高濃度標準系列:分別吸取500 ng/mL汞標準使用液0. 50 mL、1. 00 mL.2. 00 mL、3. 00 mL.4.00 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。各自相當于汞濃度5. 0 ng/ mL、10.0 ng/mL.20. 0 ng/mL.30. 0 ng/ mL.40.0 ng/mL.此標準系列適用于魚粉及含汞量偏高的試樣測定。

儀器參考條件

光電倍增管負高壓:260V;汞空心陰燈電流:30mA;原子化器:溫度300C,高度8.0mm;氬氣

流速:載氣500mL/min,屏蔽氣1000mL/min;測量方式:標準曲線法;讀數方式:峰面積;讀數延遲時間:1.0 s;讀數時間:10.0 s;硼氫化鉀溶液加液時間:8.0 s;標準或樣液加液體積:2 mL。儀器穩定后，測標準系列，至標準曲線的相關系數r>0.999后測試樣。

濃度測定方式:設定好儀 器佳條件,逐步將爐溫升至所需溫度后,穩定10 min~20 min后開始測量。連續用硝酸溶液進樣,待讀數穩定之后,轉入標準系列測量,繪制標準曲線。轉入試樣測量,先用硝酸溶液進樣,使讀數基本回零,再分別測定試樣空白和試樣消化液,每測不同的試樣都應清洗進樣器。

儀器自動計算結果方式:設定好儀器佳條件,在試樣參數畫面輸入以下參數:試樣質量(g),稀釋體積(mL),并選擇結果的濃度單位,逐步將爐溫升至所需溫度,穩定后測量。連續用硝酸溶液

進樣,待讀數穩定之后,轉人標準系列測量,繪制標準曲線。在轉入試樣測定之,再進人空白

值測量狀態,用試樣空白消化液進樣,讓儀器取其均值作為扣底的空白值。隨后即可依法測定試樣。測定完畢后,選擇“打印報告”即可將測定結果自動打印。

計算

 式中:

ω試樣中汞的含量，單位為毫克每千克(mg/kg); .

C-試樣消化液中汞的含量,單位為納克每毫升(ng/mL);

C0-試劑空白液中汞的含量,單位為納克每毫升(ng/mL);

V－－試樣消化液總體積,單位為毫升(mL);

m-試樣質量,單位為克(g)。

關于美析

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的新實際需求，近期將陸續推出批全新的分析類儀器。