標題ICP測藻類硒含量的應用方案

ICP測藻類硒含量的應用方案

引言

硒作為人類和動物體內種必要的微量元素,與人體疾病預防和免疫系統傷害等方面相關聯。適量的補充硒能預防多種疾病，如癌癥、克山病、大骨節病等。人類補硒主要通過無機硒和有機硒2種途徑。相對無機硒雜質多、利用率低長期服用安全性差等副作用,有機硒具有吸收慢,毒性，低、利用率高等優點。人體服用有機硒比服用無機硒安全、有效,其中有機硒主要以動植物為載體轉化,具有更廣泛的營養價值和保健作用。

藻類作為初生產者,通過光合作用和自身合成的有機物質為其他浮游植物提供氧氣和食物,對許多微量元素有較強的富集能力。近年來更因種類繁多、產量龐大,藻類被人類廣泛應用于營養食品、功能保健品和動物飼料添加劑等的生產中。對藻類而言,硒是其生長必須的基本元素。硒對藻類具有雙重作用,在定范圍內促進藻類的生長,但當硒含量超過藻類耐硒濃度范圍時會對藻類產生硒毒性。藻類對硒具有較強的富集能力。作為硒有機化的良好生物載體，藻類具有新型富硒產品的天然優勢,在開發含硒安全性食品方面有很大的應用潛力。

方案依據GB 5009.268- -2016電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測硒含量

原理

樣品消解后,由電感耦合等離子體發射光譜儀測定,以元素的特征譜線波長定性;待測元素譜線信號強度與元素濃度成正比進行定量分析。

儀器及試劑

美析ICP-AES6800-電感耦合等離子體發射光譜儀 氬氣(Ar):(≥99.995 %)。

微波消解儀:配有聚四氟乙烯消解內罐

可調式控溫電熱板

試劑配制

硝酸溶液(5+ 95):取50 mL硝酸,緩慢加入950 mL水中,混勻。

硝酸-高氯酸(10+1):取10 mL高氯酸,緩慢加入100 mL硝酸中,混勻。

硒標準品1000mg/L采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素標準貯備液，好是GBW或GSB開頭的標準溶液。

注:依據樣品溶液中元素質量濃度水平,可適當調整標準系列各元素質量濃度范圍。

樣品處理

微波消解法

稱取固體樣品0.2 g~0.5 g(精確至0.001 g,含水分較多的樣品可適當增加取樣量至1 g)或準確移取液體試樣1.00 mL~3.00 mL于微波消解內罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL~10 mL硝酸,加蓋放置1 h或過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀標準操作步驟進行消解(消解參考條件見表B.1)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100 C加熱30 min或超聲脫氣2 min~5 min, 用水定容至25mL或50mL,混勻備用,同時做空白試驗。

儀器參考條件

優化儀器操作條件,使待測元素的靈敏度等指標達到分析要求,編輯測定方法、選擇各待測元素合適分析譜線。

功率：1150W。

等離子氣流量：15 L/min

輔助氣流量：0.5 L/min

霧化氣氣體流量：0.65L/min

分析泵速：50r/min 

標準曲線的制作

將標準系列工作溶液注入電感耦合等離子體發射光譜儀中,測定待測元素分析譜線的強度信號響應值，以待測元素的濃度為橫坐標,其分析譜線強度響應值為縱坐標,繪制標準曲線。

試樣溶液的測定

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發射光譜儀中,測定待測元素分析譜線強度的信號響應值,根據標準曲線得到消解液中待測元索的濃度。

分析結果的表述

試樣中待測元素的含量計算:

式中:

X試樣中待測元素含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

ρ試樣溶液中被測元素質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

ρ0試樣空白液中被測元素質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

V試樣消化液定容體積，單位為毫升(ml);

f試樣稀釋倍數;

m試樣稱取質量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL).

注意事項

除非另有說明,本方法所用試劑均為優純,水為GB/T 6682規定的水。

試劑要求硝酸( HNO3 ):優純或更高純度。

高氯酸( HCIO,):優純或更高純度。所需器皿要稀硝酸浸泡，反復用純水清洗，以防污染。

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