標題果蔬中鎘含量的比色法測定的應用方案

原理樣品經消化后，在堿性溶液中鎘離子與6溴苯并噻唑偶氮萘酚形成紅色絡合物，溶于三氯甲烷，與標準系列比較定量。

儀器及試劑 

三氯甲烷,二甲基甲酰胺。

混合酸：硝酸高氯酸(3+1)。

酒石酸鉀鈉溶液(400 g/L)。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

檸檬酸鈉溶液(250g/L)。

鎘試劑：稱取38.4 mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚，溶于50 mL二甲基甲酰胺，貯于棕色瓶中。

(8)鎘標準溶液：準確稱取1.000g金屬鎘(99.99％)，溶于20ml鹽酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當于1.0mg鎘。

鎘標準使用液：吸取10.O mL鎘標準溶液，置于100mL容量瓶中，以鹽酸(1+11)稀釋至刻度�；靹�。如此多次稀釋至每毫升相當于1.0／µg鎘。

美析UV1800CPC分光光度計

樣品處理

稱取5.00～10.00樣品，置于150 mL錐形瓶中，加入15～20 mL混合酸(如在室溫放置過夜，則次日易于消化)，小火加熱，待泡沫消失后，可慢慢加大火力，必要時再加少量硝酸，直至溶液澄清無色或微帶黃色，冷卻至室溫。取與消化樣品相同量的混合酸、硝酸按同操作方法做試劑空白實驗。

測定

將消化好的樣液及試劑空白液用20 ml。水分數次洗入125 mL分液斗中，以氫氧化鈉溶液(200 g/L)調節至pH 7左右。吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL，鎘標準使用液(相當O、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0µg鎘)，分別于125.ml，分液漏斗中，再各加水至20 mL。用氫氧化鈉溶液(200g/L)調節至pH7左右。

于樣品消化液、試劑空白液及鎘標準液中依次加入3 mL檸檬酸鈉(250g/L)、4 ml。酒石酸鉀溶液(400g/L)及1mL氫氧化鈉溶液(200g/L)，混勻。再各加5.O mL三氯甲烷及0.2 mL鎘試劑，立即振搖2min，靜置分層后，將三氯甲烷層脫脂棉濾于試管中，以三氯甲烷調節零點，于lcm比色杯在波長585nm處測吸光度。各標準點減去空白管吸收值后繪制標準曲線�；蛴嬎阒本�回歸方程，樣液含量與曲線比較或代入方程式求出。

結果計算

試樣中鎘的含量X按下式計算。

X=(A1-A2)×1000/m×1000

式中：X——樣品中鎘的含量mg／kg；

A1——測定用樣品液中鎘的質量，µg；

A2——試劑空白液中鎘的質量，µg；

m——樣品的質量，g。

結果的表述：報告平行測定的算術平均值二位有效數字。允許相對誤差≤5％。比色法低檢出濃度：為50µgkg。

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