標題高效液相色譜儀檢測變壓器油中糖醛含量

高效液相色譜儀檢測變壓器油中糖醛含量
　
　　長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。隨著變壓器運行年限的增加，變壓器絕緣紙將不斷老化，絕緣性能也隨之下降。分析判斷變壓器絕緣紙老化程度的一種有效方法是檢測變壓器油中糠醛含量。早在1984年12屆國際大電網會議上．英國學者首先提出油中糠醛含量可作為運行變壓器內絕緣紙老化的特征產物。DI ／T596—1996<電力設備預防性試驗規程》也將變壓器油中糠醛含量列為必要時的檢測項目，提出了油中糠醛含量的判斷依據，對不同運行年限的變壓器油中糠醛含量關注值作了相關規定。在一般情況下，變壓器油中糠醛含量越大，絕緣紙的老化程度越高，變壓器壽命越短。我公司專業生產銷售變壓器油中糠醛含量的檢測儀。
    變壓器油主要由烷烴和少量芳香烴等非極性或弱極性化合物組成，而糠醛是一種非離子型化合物，因此可用極性較強的甲醇試劑將變壓器油中糠醛萃取出來，以減少油中大量非極性或弱極性組分對糠醛測定產生的干擾�？啡┰�260～280 nm 的紫外光處有較強的吸收，這樣可選用高靈敏度的糠醛含量檢測儀分離出的糠醛進行檢測。采用甲醇作為萃取劑，富集油中的糠醛；選擇甲醇水溶液作為流動相．根據試驗結果選擇最佳的檢測波長、流量等，再根據色譜圖峰面積或峰高大小計算油中糠醛含量。
　　
　 關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，有些采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。本文介紹了一種使用國產液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。
　　
　實驗部分：
　　
　儀器與試劑：
　　
　　STI501高效液相色譜儀，UV501紫外檢測器，手動進樣閥（7725i），N2000色譜工作站，超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。
　　
　色譜條件：
　　
　　色譜柱為Vertex C18（5μm，250mm×4.6mm）；柱溫為室溫；流動相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進樣量10μL。
　　
　實驗方法：
　　
　　標準儲備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。
　　
　樣品預處理：
　　
　　量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。
　　
　結果與討論：
　　
　線性關系：
　　
　　配制濃度分別為：0.05μL/L，0.1μL/L，1μg/mL，5μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液，依次進樣檢測，測得R＝0.9998，線性方程為y=89021x 4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內線性良好。
　　
　最低檢測限：
　　
　　以噪聲信號的三倍做為測試的最低檢測限，糠醛的最低檢測限可達到0.01μL/L，能符合一般的產品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。
　　
　相對標準偏差（RSD）：
　　
　　取同一標樣溶液重復進樣5次，記錄數據如表1。
　　
　　表1RSD數據
　　
　　次數峰面積
　　
　　190516
　　
　　290181
　　
　　390505
　　
　　490129
　　
　　590963
　　
　　根據表1數據，計算糠醛峰面積的RSD為0.37％。
　　
　加標回收率：
　　
　　取一定量的不含糠醛的油樣，分別加入不同量的10μL/L的糠醛標樣，計算回收率分別為70.6％和71.1％。更高濃度的加標回收率一般不會低于低濃度的加標回收率。
　　
　　表2加標回收率
　　
　　序號加標量（μL）回收率（％）
　　
　　14070.6
　　
　　26071.1
　　
　實樣分析：
　　
　　按照2.4所示的樣品預處理方法，檢測某單位提供的變壓器油樣品，其中糠醛的含量達到了1.87μL/L。
　　
　結論：
　　
　　本文采用賽智STI501高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）為流動相，以外標法定量。該方法的最低檢測限為0.01μL/L，RSD為0.369％，本法具有準確性好，重復性高，檢測限低，分析速度快等的優點。

    儀器的基本配置：
    P501高壓輸液泵系統，1臺
    UV501高靈敏度紫外可見檢測器，1臺
    進口手動進樣閥，1套
    手動進樣閥支架，1個
    平頭微量進樣針 ，1支
    美國原裝進口Vertex C18  150mm*4.6mm/5um，1支
    N2000色譜數據工作站軟件，1套（液相專用版）
    液相色譜儀維護工具包，1套

歡迎前來訂購我公司生產的STI501糠醛含量檢測儀，我們提供上門安裝調試以及儀器的檢測培訓。詳情可來電咨詢.13666640377 www.hplc1718.com