標題大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛生檢驗標準方法（氣相色譜法） 衛生檢驗標準方法

大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛生檢驗標準方法（氣相色譜法） 衛生檢驗標準方法
氣 相 色 譜 法

Standard method for determination of chloroform，

trachloromethane in air of residential areas

─Gas chromatography

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了用氣相色譜法測定居住區大氣中三氯甲烷、四氯化碳的濃度的方法。

本標準適用于居住區大氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的測定。也適用于公共場所空氣中三氯甲烷、四氯化碳的測定。

2 原理

三氯甲烷、四氯化碳在色譜柱中與共存程序控制物質完全分離后，用電子捕獲檢測器測定，以保留時間定性，以峰高定量。

3 試劑和材料

3.1 三氯甲烷:色譜純。

四氯化碳:色譜純。

1.1-二氯乙烷，三氯乙烯，四氯乙烯，二氯甲烷:均為分析純。

3.2 固定相:5％ SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 60～80。

4 儀器和設備

4.1 氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器。（南京科捷GC5890E）

4.2 色譜柱:長 2m，內徑 3mm的玻璃柱，內裝 SE-30固定相。

4.3 采氣袋:塑料鋁箔復合膜采氣袋，容積 400mL。

4.4 注射器:100mL、50mL、1mL、1μL、10μL、100μL。

4.5 烘箱:0～200℃。

上述器材預先清洗，注入氣相色譜儀應無鹵代烴峰出現。

5 采樣

用注射器將現場空氣打入采氣袋內，使之漲滿，然后放掉。如此反復三次，最后打滿后，用硅橡膠墊密封進樣口。寫上標簽，注明時間，地點。

6 分析步驟

6.1 色譜分析條件常因實驗條件不同而有差異， 所以應根據所用氣相色譜儀的型號和性能制定分析三氯甲烷、四氯化碳的最佳色譜條件（見附錄A）。

6.2 標準曲線的繪制和測定校正因子

6.2.1 配制標準氣體

a. 取0.34μL（d 20℃/4℃ 1.47）三氯甲烷注入充有氮氣內裝一小鋁箔片的 100mL注射器中，放入烘箱內（70～80℃），混勻平衡 10min，放置室溫穩定后，其標準氣濃度為 5μg/mL。

b. 取0.31μL（d 20℃/4℃ 1.62）四氯化碳用同樣方法注入 100mL注射器中， 其標準氣濃度為5μg/mL。

6.2.2 標準曲線的繪制

取 4 個充有氮氣的 100mL注射器，分別加入三氯甲烷標準氣體0、40、80、120μL（濃度為0、2、4、6μg/L）和四氯化碳標準氣體0、10、30、50μL（濃度為0、0.5、1.5、2.5μg/L）。將上述各濃度標準氣重復測定用歇，取 10μL進入氣相色譜測定，記錄保留時間定性， 用平均峰高或峰面積與三氯甲烷、四氯化碳濃度繪制標準曲線。

6.2.3 測定校正因子

在樣品分析的同時，取與樣品中含量相接近的三氯甲烷、四氯化碳標準氣體，按 6.2.2 操作測得保留時間和平均高峰，按式（1）計算校正因子:

¦ =c0/h0 ..........................................（1）

式中:¦ ──校正因子；

c0──標準氣體濃度，μg/m3；

h0──平均峰高，mm。

6.3 樣品測定

用微量注射器進樣品氣 10μL，按6.2.2 項操作，以保留時間定性。 同時取沒有鹵代烴峰的空氣作空白。量出峰高，以樣品峰高減去空白峰高和差值，在標準曲線上查出三氯甲烷、四氯化碳的含量。

7 結果計算

7.1 將采樣體積按式（2）換算成標準狀態下的采樣體積:

V=Vt×T/（T+t）×P/P0..............................（2）

式中: V──標準狀態下的采樣體積，L；

Vt──采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，L；

T──標準狀態下的絕對溫度，273Ｋ；

ｔ──采樣時采樣點的氣溫，℃；

P0──標準狀態下的大氣壓力，101.3kPa；

P──采樣時采樣點的大氣壓力，kPa。

7.2 空氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的計算:

7.2.1 用標準曲線則按式（3）計算:

c=a/V...............................................（3）

式中:c──空氣中三氯甲烷、四氯化碳質量濃度，mg/m3；

a──樣品中三氯甲烷、四氯化碳濃度含量，μg；

V──標準狀態下采樣體積，L。

7.2.2 用校正因子可按式（4）計算:

c=（h-h0）¦ /V......................................（4）

式中:¦ ──由 6.2.2 項測得的校正因子，μg/mm。

其他符號同上。

8 方法特性

8.1 檢出限

當進樣量為 10μL時，檢出限三氯甲烷為0.15mg/m3；四氯化碳為 0.03μg/m3。

8.2 精密度

當三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時，四個試驗室 8 次重復測定變異系數為6.0％～

2.0％。

當四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時，四個試驗室 8 次重復測定的變異系數為5.8％～1.2％。

8.3 準確度

當三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時，平均回收率為92.8％～100.1％。

當四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時，平均回收率為99.4％～99.8％。

8.4 測定范圍

當進樣量 10μL時，三氯甲烷檢測范圍為0.15mg/m3～30mg/m3， 四氯化碳檢測范圍為0.03mg/m3～ 4mg/m3。

8.5 干擾與排除

由于采用了氣相色譜分離技術，使三氯甲烷、四氯化碳與共存物三氯乙烯、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、四氯乙烯等完全分離，不干擾測定。

附 錄 A

色譜分析條件實例和色譜圖

（參考件）

A1 色譜分析條件

色譜溫度:50℃；

檢測室溫度:300℃；

氣化室溫度:300℃；

載氣（N2）流速:30mL/min。

A2

0─空氣；1─二氯甲烷；2─三氯甲烷；3─二氯乙烷；

4─四氯化碳；5─三氯乙烯；6─四氯乙烯