標題麝香酮是中檢所對照品嗎，合成方法有哪些?

麝香酮是中檢所對照品

 

      麝香酮學名3-甲基環十五烷酮，1906年Walavm發現在天然麝香中含有 2%左右；1926年Ruzicka確定結構為3-甲基環十五酮；制法是用十二碳三烯鎳的絡合物先與丙二烯反應，變為一個增加了三個碳原子的新絡合物，然后將它和三級丁基異腈反應，生成十五員環的亞胺，再經水解還原，即得外消旋麝香酮，產率為40%。

 

麝香酮的合成方法由上海遠慕標準品網詳細講述

【合成方法】

本品合成方法主要有3種關環法擴環法和插入甲基法;關環法是開鏈化合物通過羥醛縮合、迪克曼縮合醇酮縮合或霍納爾-沃茲沃思-埃蒙斯烯化等分子內閉環反應合成麝香酮;擴環法是以環十二酮或環十三酮等為原料通過三碳或二碳擴環來合成麝香酮;插入甲基法是以環十五酮為原料通過在其β位引入甲基來合成麝香酮;由于擴環法和插入甲基法的初始原料-大環酮(如環十二酮、環十三酮、環十五酮等)不易獲得，價格較昂貴，反應的試劑條件等都較為苛刻，在工業應用上受到限制，因此關環法是合成麝香酮的主要手段。

路線1：以十五碳二元酸為原料，經過酯化、酮醇縮合、甲磺�；�取代、消除、甲基化五步反應合成出消旋麝香酮，工藝如下：

麝香酮的合成方法

路線2：由1,10-二溴癸烷與乙酰乙酸甲酯通過親核取代水解脫羧合成出中間體1(2,15-十六烷二酮)，或用1,9-癸二烯與丙酮通過自由基偶聯合成1，然后以其為原料，TiCl4/Bu3N為催化劑，通過交叉羥醛縮合反應合成2，2再通過不同反應條件脫水得到3和4，最后催化氫化得到目標產物，工藝如圖：

麝香酮的合成方法

路線3：以®-香茅:酸和10-十一烯酸甲酯為原料，TiCl4/Bu3N為催化劑，通過交叉克萊森縮合反應，水解脫羧，關環復分解反應，催化氫化合成，該反應分三步每步產率分別為76%、95%和74%，總產率可達53%，起始原料易得，但反應條件較苛刻，具體如下：

麝香酮的合成方法

路線4：以十四碳二元酸和鄰苯二胺為原料，在常壓下經環化季銨化得到雙苯并咪唑鹽，然后與碘化甲基鎂加成-水解制得2,15-十六烷二酮，再分子內環合，氫化，得到麝香酮，具體如下：

麝香酮的合成方法

相比其他的中檢所對照品的合成方法來說，麝香酮的合成方法要求更高，但麝香酮和大多中檢所對照品一樣以2-8℃，避光處保存，本品價格便宜，更多關于【麝香酮咨訊】歡迎聯系上海遠慕標準品對照品網，我們是國內具有權威性的標準品對照品購買平臺，為您提供多種類別對照品，其中光中檢所對照品的品種就涵蓋了科研實驗所需的品種數量，歡迎來電洽談。