標題氣相色譜儀分析實例及應用領域

氣相色譜儀分析實例及應用領域

南京科捷分析儀器有限公司提供的氣相色譜儀均可在高等院校、特種氣體、環保、石化、化工、化肥、煤礦、制藥、食品、電力、釀酒、科研機構等領域分析。下面南京科捷GC5890氣相色譜儀對每個應用領域分析實例的舉例及應用領域。

☆ 石油和石油化工分析：

◆油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

例：汽油中含氧化合物分析（滿足SH/T 0663-1998標準）

◆方法概要：內標1，2-二甲基氧基乙烷加到樣品中，然后將此樣品導入裝有兩根柱子及一個柱切換閥的氣相色譜儀中。樣品首先流入TCEP預切柱，先將輕烴沖洗放空，并保留含氧化合物及較重的烴組分。在甲基環戊烷之后，但在DIPE和MTBE從預切柱流出之前，將閥切換至反吹位置，讓含氧化合物進入WCOT分析柱。在任何烴類組分流出以前，先讓醇類和醚類從分析柱上流出來。待苯和叔戊基甲基醚從分析柱流出以后，將柱切換閥切到起始位置，以便反吹重烴組分。最后通過檢測器檢測。醚的測定范圍為0.1-20%；醇的測定范圍為0.1-12%。
   ◆測定組分：

甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚、二異丙基醚、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、異丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇。

◆色譜柱：預切柱，微填充柱長560mm，外徑1.6mm及內徑0.38mm的不銹鋼管，填充0.14-0.15g20%（m/m）TCEP/Chromosorb P 80-100目；分析柱：WCOT甲基硅酮柱，長30m,內徑0.35mm，或0.53mm，涂有2.6um膜厚的交聯甲基硅酮彈性石英毛細管WCOT柱。

◆色譜操作條件：柱溫60℃，進樣器230℃,檢測器250℃,閥室60℃，分流比15:1，反吹0.2-0.3min復位8-10min，分析時間20min
☆ 環境分析：

◆大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。

例：空氣中污染物（TVOC）分析（以國家標準GB50325-2001）

◆氣相色譜條件：

選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱

◆分析組份：

按國標GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發性有機合物（TVOC）的檢測。采用衍生氣相色譜法，經2.4-二硝基苯肼衍生，用環已烷萃取，以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器（ECD）測定室內空氣中的甲醛，與用比色法測定甲醛相比，具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優點。

☆ 食品分析：

◆農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。

例：煙料中香精香料分析

◆氣相色譜條件：

采用填充柱氣相色譜法

◆分析組份：

測定了數種煙料及添加劑中的水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇、丙三醇等的含量。此法以異丙醇為內標，采用GDX-101高分子微球固定相，除水和甲醇未完全分開

◆色譜條件：

3.0ｍ×3.0ｍｍｉｄ玻璃填充柱,采用襯管內氣化進樣模式。固定相:ＧＤＸ-101,80-100目;柱溫：170℃（1ｍｉｎ）～250℃（10ｍｉｎ）;升溫速度:20℃/ｍｉｎ;進樣口溫度:250℃；檢測器溫度:250℃；載氣:高純氮；60ｍｌ/ｍｉｎ；進樣量：1.0μｌ；檢測器:ＴＣＤ；熱絲電流40ｍＡ。標準溶液配制準確稱取蒸餾水2.0746ｇ、乙酸乙酯5.0057ｇ、無水甲醇4.9723ｇ、無水乙醇5.0574ｇ、丙二醇5.1385ｇ、正丁醇5.0108ｇ、丙三醇5.0065ｇ于50ｍｌ干燥清潔的錐形瓶（磨口、具塞）中，振蕩混勻。取5個干燥、清潔的5ｍｌ試管（磨口、具塞），分別加入1.0ｍｌ異丙醇作為內標,再分別加入前面配制的混合液1.000ｇ、2.000ｇ、3.000ｇ、4.000ｇ、5.000ｇ，振蕩混勻即得標準溶液。

☆ 藥物和臨床分析：

◆雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。

☆ 農藥殘留物分析：

◆有機氯農藥殘留分析、有機磷農藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。

配合靜態頂空進樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術可以實現食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進樣技術實現廢水中揮發性芳烴的分析以及飲用水中揮發性有機物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時測定環境水中多種農藥殘留的色譜分析。

例：植物油中殘留溶劑的檢測（國家標準GB/T5009.37-2003）

◆可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器，內裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標法標準曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器（可以放置6個頂空瓶，頂空瓶規格：2、10、20ml任選）。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。

☆ 精細化工分析：

◆添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產品質量控制。

例：煙草及煙草制品檢測分析（國標GB/T13595-2004和GB/T13596-2004）

◆選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的一種快速、準確、先進的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農藥殘留的測定，可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成�？蓞⒖紘鴺�GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。

☆ 聚合物分析：

◆單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物中的雜質分析、熱穩定性研究。

例：植物油中殘留溶劑的檢測（國標GB/T5009.37-2003）：

◆可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器，內裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標法標準曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器（可以放置6個頂空瓶，頂空瓶規格：2、10、20ml任選）。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。  

☆ 合成工業：

◆方法研究、質量監控、過程分析。

例：水分析檢測機構

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