標題水熱體系的原位拉曼光譜池結合紫外拉曼技術

李燦等通過特殊設計的應用與水熱體系的原位拉曼光譜池結合紫外拉曼技術，成功地應用紫外拉曼光譜來原位跟蹤研究水熱條件下分子篩合成體系中中間物種的產生及演變，直至分子篩晶體的形成�；�于原位拉曼光譜、理論計算結合X射線衍射分析、核磁共振譜，提出X型分子篩合成中液相和固相的可能機理 。

  原位池的設計模擬高溫高壓下反應釜中合成反應的真實情況。原位池被銅制的加熱線圈所環繞。一個透鏡通過硅橡膠密封于原位池的頂部，該透鏡用來將激光聚焦于原位池中被銅制的加熱圈子所環繞。一個透鏡通過硅橡膠密封于原位池的頂部，該透鏡用來將激光聚焦于原位池中被研究樣品的表面上。利用透鏡作為原位池的窗口所獲得的拉曼信號是利用平面鏡作為窗口獲得拉曼信號的3-4倍。在分子篩合成的水熱條件下，它能夠耐受250℃的高溫和40bar（注：1 bar=105pa）的高壓。為了更好地研究合成反應中的液相和固相，實驗中采用了兩種類型的樣品池。通過用一個深的樣品池可以把激光聚焦到液相中用來研究液相，用一個淺的樣品池可以使激光聚焦到液相中用來研究液相，用一個淺的樣品池可以使激光聚焦到液相和固相的分界面上，從而實現對固相的研究。

  水熱條件下液相的原位拉曼光譜最初的譜圖中有一個中心位于500cm的寬峰，以及位于774cm 920cm t 1060cm的幾個比較明顯的譜峰。500cm附近的譜峰是歸屬于無定形的硅鋁凝膠前體。1060cm的譜峰是由于在合成過程中堿性凝膠吸收空氣中的CO2所形成的CO32-離子產生的譜峰。位于774cm和920cm譜峰的變化趨勢是一致的，這一對譜峰被歸屬為液相中的單態硅膠物種。774cm譜峰強度隨著晶化溫度的升高而逐漸下降。這樣的結果說明合成過程中存在大量的單態硅物種，并且單態硅物種參與了整個晶化過程。這樣一個過程可以描述如下：在最初的階段，無定形的硅凝膠和液相中的物種處于平穩狀態。隨著反應溫度的提高，大量的單態硅物種從硅凝膠前體當中解聚出來，隨著反應的進行，晶體的生長需要更多的單態硅物種。到晶化后期幾乎所有無定形前體都被消耗，并且轉變成為晶形結構，不再解聚出單態硅物種。

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