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本標準規定測定進口化肥中鈉含量的方法。
1、(原子吸收分光光度計)適用范圍
適用于氯化鉀等。
2、(原子吸收分光光度計)方法提要
試樣用水溶解,在水溶液中用原子吸收分光光度計于波長589.0nm,以空氣-乙炔火焰測定鈉的吸光度。
3、(原子吸收分光光度計)儀器
4520A原子吸收分光光度計,附有空氣-乙炔燃燒器及鈉空心陰極燈,金屬套玻璃高效霧化器。
所用原子吸收分光光度計應達到下列指標:
最低靈敏度:等差濃度標準溶液的最高濃度標準的吸光讀數不低于0.2。
工作曲線線性:等差濃度標準溶液中兩個最高濃度標準溶液的吸光讀數的差值,不小于最低濃度標準溶液與零濃度溶液吸光讀數差值的0.8倍。
最小穩定性:最高濃度標準溶液與零濃度溶液多次測量所得到的吸光讀數,相對于最高濃度標準溶液吸光讀數平均值的變異系數,應分別不大于1.5%和0.6%(見附錄A)。
原子吸收分光光度計的工作條件:見附錄B。
4、(原子吸收分光光度計)試劑
4.1氯化鉀(1%):稱取1g不含鈉的基準氯化鉀,溶于100mL水中。
4.2鈉標準溶液(1mg/mL):準確稱取光譜純氯化鈉2.544g于200mL燒杯中,用水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。
4.3鈉標準溶液(100?g/mL):準確吸取50mL鈉標準溶液(4.2),置于500mL容量瓶中。用水稀釋至標線,混勻,此溶液1mL含100?g鈉。
5、(原子吸收分光光度計)操作程序
5.1試液制備
稱取試樣1g(準確至0.001g)于250mL燒杯中,加50mL水,低溫加熱,使樣品溶解完全后,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,放置片刻,使溶液澄清或干濾。
5.2鈉的吸光度測定
吸取5mL溶液(或濾液)(5.1)于100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。在原子吸收分光光度計上,波長589.0nm處,轉燃燒頭30°,在空氣-乙炔火焰中,與標準溶液系列同時以水調零,測量鈉的吸光度,從工作曲線上查出相應的鈉量。
5.3工作曲線的繪制
準確吸取0,1,2,3,4mL鈉標準溶液(4.3)于一組100mL容量瓶中,加入1mL氯化鉀溶液(4.1),用水稀釋至標線,混勻,以水調零,測量鈉的吸光度。以鈉的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
6、(原子吸收分光光度計)結果計算
鈉的百分含量,按下式計算:
式中:c──從鈉工作曲線查得鈉的濃度,?g/mL;
V──測定時試樣的體積,mL;
m──V毫升試液所含的試樣質量,g。
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