標題焦炭化驗中全硫含量的測定方法

1方法提要
       將試樣與艾氏劑混合，在一定的混度下灼燒，使其生成硫酸鹽，然后用水浸取，使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的質量計算試樣中的全硫含量。
2試劑和材料
（1） 試劑，氯化鋇，分析純；過氧化氫，分析純，濃度30%；鹽酸，分析純，密度1.19g/cm3；氧化鎂，化學純；無水碳酸鈉，化學純；硝酸，分析純；硝酸銀，分析純。
（2） 艾氏劑的配制：稱取2質量粉的氧化鎂和1質量份的無水碳酸鈉研細至粒度小于0.2mm，混合均勻，儲存于密封的容器中。
（3） 鹽酸溶液（1+1）。
（4） 氯化鋇溶液（100g/L）稱取100g氯化鋇，溶于水，用水稀釋至1000mL。
（5） 硝酸銀溶液（10g/L）稱取1g硝酸銀，溶于水，稀釋至100 mL，加幾滴硝酸，儲存于棕色瓶中。
（6） 甲基紅指示劑溶液（1g/1）稱取0.10g甲基紅，溶于50mL乙醇中，用水稀釋至100mL。
（7） 濾紙，定量濾紙，中速，90-110mm;定性濾紙，中速，90-110mm。
三、測定步驟
1稱取粒度小于0.2mm的試樣約1g（標準至0.0002g）,置于盛有2g艾氏劑的30mL瓷坩堝中，用鎳洛絲混合均勻，再用1g艾氏劑覆蓋，艾氏劑均稱準至0.1g。
2將盛有試樣的坩堝移入箱型高溫爐內，在1-1.5h內將爐溫逐漸升至800-850度并在該溫度下加熱1.5-2h。
3將坩堝沖箱型高溫爐中取出，冷卻至室溫后 ，用玻璃棒攪松灼燒物（如發現有未燃盡的試樣顆粒，應在800-850度下繼續灼燒0.5h），并將其移入400mL燒杯中，用熱蒸餾水仔細沖洗坩堝內壁，將沖洗液加入燒杯中，再加入100-150mL蒸餾水，用玻璃棒搗碎灼燒物（如果這時發現尚有未燒盡的試樣顆粒，則本次試驗作廢）。
4加1mL過氧化氫于燒杯中，將其加熱至80度，并保持30min。
5用定性濾紙過濾，并用熱蒸餾水將灼燒物沖洗至濾紙上，繼續用熱蒸餾水仔細沖洗濾紙上的灼燒物，其次數不得少于10次。
6將濾液煮沸2-3min，排除過剩的過氧化氫，向濾液中加2-3滴甲基紅指示劑溶液，以指示其排除是否完全。滴加鹽酸溶液（1+1）直至顏色變紅，再多加1mL，煮沸5min,除去二氧化碳，此時溶液的體積約為200mL。
7將燒杯蓋上表面皿，減少加熱量至溶液停止沸騰，取下表面皿，將10mL氧化鋇溶液緩緩滴入熱溶液中，同時攪拌溶液，蓋上表面皿，并使溶液在略低于沸點的溫度下保持30min。
8用定量濾紙過濾，并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗）。
9將沉淀物連同濾紙移入已知質量的20mL瓷坩堝中，現在電爐上灰化濾紙，然后移入溫度為800-850度的箱型高溫爐內灼燒20min。取出坩堝，稍冷后放入干燥器中，冷卻至室溫，稱重。
10空白試驗，每批試樣應進行空白試驗，除不加試樣外，其他試驗步驟同1-9.
五、 結果計算
1分析試樣中全硫 的測定結果按以下公式計算：
       
式中 －－－－-分析試樣中全硫的質量分數，%；
       －－－－－－-硫酸鋇的質量，g；
        －－－－－－空白試驗硫酸鋇的質量，g；
        －－－－－－試樣的質量，g；
     0.1374－－－－每克硫酸鋇相當于硫的質量。
試驗結果取兩次測定結果的算術平均值，并精確至小數點后兩位。
2干基全硫的結果按以下公式計算；
     
式中    －－－－-干基全硫的質量分數，%；
         －－－－分析試樣中全硫的質量分數，%；
           －－－－－－分析試樣的水分含量，%。
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