標題藥用明膠空心膠囊鉻超標檢測方法

明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法

                                                                                                       廈門億辰科技  徐先生13695017130

適應范圍：

本指導原則適用于2012年明膠藥用空心膠囊殼中鉻檢測的應急檢驗。

1、檢驗樣品：

膠囊劑（由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊）。

2、檢驗項目：

    明膠空心膠囊中的鉻。

3、檢驗方法：

《中國藥典》2010年版（二部）明膠空心膠囊項下鉻檢查項（P1204）、附錄IV D 原子吸收分光光度法（附錄24）、附錄I E 膠囊劑裝量差異項（附錄8）。

4、檢驗所需檢品量的參考值：

5、儀器

5.1 原子吸收分光光度計（含石墨爐原子化裝置）

5.2電子天平

5.3 微波消解儀

5.4 電熱板或其他趕酸設備，如：恒溫消解儀、趕酸器等。

6、試劑

6.1 硝酸（優級純）

6.2 鉻單元素標準溶液（1000µg/ml，國家標準物質）

7、空心膠囊殼的制備：

傾出膠囊劑的內容物，膠囊殼用棉棒或小刷試凈（不得損壞囊殼），放置，待用。

8、膠囊劑中明膠空心膠囊殼中總鉻測定方法：

8.1鉻標準貯備液的制備：取鉻單元素標準溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液。

8.2標準溶液的制備：分別精密量取鉻標準貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對照品溶液。臨用時現配。

8.3供試品溶液的制備：精密稱取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5~10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解。消解完全后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，用2%硝酸轉移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備試劑空白溶液，作為空白校正。

8.4 測定： 取供試品溶液與對照品溶液適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（《中國藥典》2010年版（二部）附錄IV D第一法），在357.9nm的波長處測定，計算，即得。

9、方法驗證：

9.1 線性：制備含鉻的對照品溶液至少5份，濃?