標題微波消解----原子熒光光譜法測定保健品中的硒

微波消解－－－－原子熒光光譜法測定保健品中的硒

廈門億辰科技有限公司

徐先生 1369017130

微量元素硒在醫學領域有著十分重要的生物學意義。近年來，科學家們發現硒與人體健康有著密切的關系，是人體必需的微量元素。中國營養學會在1988年把硒列為人體必需的營養元素，并且營養學家根據大量人體資料，提出了硒的每人每日安全攝入量為400ug。本文采用了快速、簡便、靈敏度高的氫化物原子熒光光譜法對部分市售營養保健品中的硒進行測定。同時采用微波消解，避免了由于常壓敞開消化造成的損失。

實  驗  部  分

1.1原理

樣品在全封閉的PTFE消化罐中經微波消解后，加入鹽酸將樣品中的六價硒還原為四價硒，在酸性條件下將樣品中待測的硒還原成揮發性的共價氫化物，借助載氣將其帶入原子化器中進行原子化，在硒特制空心陰極燈照射下，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與硒含量成正比，與標準系列比較定量。

1.2試劑

硒標準溶液1mg/mL；

硒標準使用液：用硒標準溶液逐級稀釋；

1.4%硼氫化鉀溶液：稱取7.0g鐵氰化鉀，用水稀釋100mL；

硝酸（優級純）；

鹽酸（優級純）；

30%過氧化氫（優級純）。

1.3儀器及主要工作條件

AFS-2201型雙道原子熒光光譜儀，配有計算機系統和特制硒空心陰極燈；負高壓340V；燈電流90mA；原子化爐高度8mm；載氣流速400mL/min；屏蔽氣流速800 mL/min；測量方式：標準曲線法；讀數方式：峰面積；延遲時間10s。

MK型光纖壓力自控密閉微波消解系統，附聚四氟乙烯樣杯，上海新儀微波化學科技有限公司生產。

1.4樣品消解

硒是容易揮發損失的元素之一，常壓敞開消化法由于溫度不易控制及加熱時間過長而易造成損失。采用密閉微波消解試樣可防止損失，并且大大縮短消解時間。為避免因消解反應太劇烈而發生泄漏，采用了分步加入HNO3、H2O2（先加HNO3待反應接近完成時，再加H2O2）及梯度加壓使消解反應順利完成。（見表1）

取樣量為0.5～1.0g左右，置入溶樣杯中，加入HNO3后，將溶樣杯放入可控密閉溶樣罐中，再置入微波爐內，從一檔至四檔（0.5MPa 1.0MPa 1.5MPa 2.0MPa），定時梯度加壓消解。取出溶樣罐，冷卻后開罐加入H2O2，于沸水中加熱至消解液無色。加入6.5mL鹽酸，沸水浴中加熱20 分鐘，冷卻后轉移至25mL容量管中，加入10%鐵氰化鉀2mL，混勻，定容。

表1：微波密閉消解條件

結  果  與  討  論

2.1共存元素的影響及消除

在研究對硒測定的干擾時考慮了能生成氫化物的元素，選擇了鈣、鋅、銅、砷、鉍、鉛、汞等離子測定其熒光值，與來加干擾離子的硒標準溶液熒光值比較，熒光強度改變±10%以上即為干擾。實驗證明鈣、鋅離子在100ug/mL時不干擾硒測定，其它離子不同程度地干擾測定；砷、鉍在1ug/mL時不干擾測定；汞在0.5ug/mL時不干擾測定;鉛嚴重干擾，而加入1%鐵氰化鉀作掩蔽劑可以消除干擾。

2.2標準曲線與檢出限

吸取硒標準使用液（0.1ug/mL）0.00mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,鐵氰化鉀8mL，用去離子水定容，混勻。此溶液硒濃度為0.00, 1.00, 2.00, 5.00, 10.00, 20.00, 30.00ng/mL。在原子熒光光譜上測定硒的標準曲線，標準曲線的相關系數（r）為0.9998。交替測定空白及標準溶液22次，計算方法的檢出限為0.23ng/mL。

2.3精密度與準確度

按實驗方法對12次測定進行統計，測定的相對標準偏差為（RSD）3.1%。

在不同樣品中分別添加不同濃度的硒標準溶液，用本文樣品預處理方法進行消解測定回收率，其結果比較滿意，見表2。

表2回收率測定結果

小   結

1、 本文利用AFS-2201雙道氫化物-原子熒光光譜法測定保健品中的硒，方法簡單，靈敏度高，干擾少，線性范圍寬，由實驗得到本法線性范圍為1～100ng/mL，其結果比較滿意。

2、 利用微波密閉消解樣品，快速方便，消化過程節省試劑，較少污染環境，給快速的分析創造了良好的條件。