標題室內裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質檢

　苯、甲苯、二甲苯的測定　氣相色譜法
　　A.1　原理
　　樣品經稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內標法定量。
　　A.2　試劑和材料
　　所用試劑除注明規格的外均為分析純。
　　A.2.1　載氣：氮氣，純度≥99.8%；
　　A.2.2　燃氣：氫氣，純度99.8%；
　　A.2.3　助燃氣：空氣；
　　A.2.4　乙酸乙酯；
　　A.2.5　苯；
　　A.2.6　甲苯；
　　A.2.7　二甲苯；
　　A.2.8　內標物：正戊烷，色譜純。
　　A.2.9　固定液：聚乙二醇（PEG）20M，色譜專用。
　　A.2.10　固定液：阿匹松M，色譜專用。
　　A.2.11　擔體：Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。
　　A.2.12　不銹鋼柱：內徑2mm，長2m和3m各一根。
　　A.3　儀器（北京京科瑞達科技有限公司sp6900）
　　A.3.1　氣相色譜儀：配有程序升溫（大于180`C）控制器、氫火焰離子化檢測器，氣化器內襯可更換玻璃管。
　　A.3.2　進樣器：微量注射器.10μL。
　　A.3.3　配樣瓶：容積約5mL,具有可密封瓶蓋。
　　A.4　色譜測定條件
　　A.4.1　色譜分離柱
　　A.4.1.1　聚乙二醇（PEG）20M柱：長2m，固定相為10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm擔體上。
　　A.4.1.2　阿匹松M柱：長3m，固定相為10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm擔體上。
　　A.4.2　柱溫
　　A.4.2.1　聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60`C，恒溫10min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，最終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
　　A.4.2.2　阿匹松M柱：初始溫度120`C，恒溫15min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，最終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
　　A.4.3　檢測器溫度：200`C。
　　A.4.4　氣化室溫度：180`C。
　　A.4.5　載氣流速：30mL/min。
　　A.4.6　燃燒氣流速：50mL/min。
　　A.4.7　助燃氣流速：500mL/min。
　　A.4.8　進樣量：1μL。
　　注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及樣品實際情況另外選擇最佳的色譜測定條件。如也可選擇正庚烷等作為內標物，SE-30等作為固定液，177μm-250μm的Chromosorb W AW等作為擔體。
　　A.5　實驗步驟
　　A.5.1　儀器準備
　　按照儀器操作規程開啟儀器。
　　A.5.2　參數調整
　　根據色譜測定條件規定的參數要求進行調整，使儀器的靈敏度、穩定性和分離效率均處于最佳狀態。
　　A.5.3　相對校正因子的規定
　　A.5.3.1　標準樣品的配制：在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內標物正戊烷各0.02g（精確至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發損失。
　　A.5.3.2　相對校正因子的測定：待儀器穩定后，吸取1μL標準樣品注入氣化室，記錄色譜圖和色譜數據。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分別測定相對校正因子。
　　A.5.3.3　相對校正因子的計算：苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子? i按下式分別計算：
　　式中：
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子；
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自的質量，單位為克（g）;
　　－－正戊烷的峰面積；
　　－－正戊烷的質量，單位為克（g）；
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。
　　連續平行測得苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子? i，平行樣品的相對偏差均應小于10%。
　　A.5.4　樣品的測定
　　將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均精確至0.0002g），加入2mL乙酸乙酯（以能進樣為宜，測稀釋劑時不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。
　　在相同于測定相對矯正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數據。如遇特殊情況不能明確定性時，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數據。根據苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對保留時間進行定性。
　　A.6　結果的計算
　　苯、甲苯、二甲苯各自的質量分數（%）分別按下式計算：
　　式中：
　　－－試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的質量分數；
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子；
　　－－正戊烷的質量、單位為克（g）；
　　－－試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積；
　　－－試樣的質量、單位為克（g）；
　　－－正戊烷的峰面積。
　　取平行測定兩次結果的算術平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測定結果。
　　A.7　重復性
　　同一操作者兩次測定結果的相對偏差小于10%。