標題神香蘇合滴丸中麝香酮的氣相色譜鑒別

【摘要】目的：建立神香蘇合滴丸中人工麝香的鑒別方法。方法：采用氣相色譜法鑒別人工麝香中麝香酮，色譜條件：程序升溫：130～240℃（25℃/min），檢測器：250℃；柱流量：1ml/min。結果：分離效果較好，其他成分對麝香酮無干擾。結論：本文所建立的方法用于神香蘇合滴丸中人工麝香的鑒別，準確，特異性強。
　　
　　【關鍵詞】麝香酮；鑒別；氣相色譜；神香蘇合滴丸
　　
　　神香蘇合滴丸由人工麝香、冰片、乳香、水牛角濃縮粉等經提取純化制備而成，具有溫通宣痹，行氣化濁等作用。用于胸悶、氣憋、心絞痛以及氣厥、心腹疼痛等及冠心病具有上述征候者。方中人工麝香為主要發揮藥效組分，且為貴重藥品，本文建立氣相色譜法用于鑒別滴丸制劑中人工麝香。實驗結果表明，該方法用于鑒別制劑中的麝香酮，無干擾，準確可行，可以用于制劑中人工麝香的鑒別。
　　
　　1儀器與試藥
　　
　　安捷倫6890型氣相色譜儀,FID檢測器。賽多利斯萬分之一天平。正己烷、無水乙醇為分析純試劑，麝香酮對照品（含量測定用）購自中國藥品生物制品檢定所（批號:719��200208）。神香蘇合滴丸，藥學實驗室提供（批號：20020108、20020109、20020110）。
　　
　　2方法與結果
　　
　　2.1色譜條件色譜柱：石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm）,（HP�睮NNOWAX）INNO相（TM）鍵合聚乙二醇；氫氣：40ml/min，空氣：400ml/min，載氣:氦氣；程序升溫：130～240℃（25℃/min），檢測器：250℃；柱流量：1ml/min。
　　
　　2.2對照品溶液制備麝香酮對照品適量，加無水乙醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對照品溶液。
　　
　　2.3供試品溶液制備取本品50粒，置具塞錐形瓶中，加入20ml水,超聲處理（功率300W，頻率50kHz）10min，轉移置分液漏斗中，以60ml正己烷提取4次，合并正己烷提取液,作為供試品溶液。
　　
　　2.4測定法按照氣相色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIE）試驗,分別吸取上述對照品溶液和供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀。供試品溶液在與對照品相同保留時間應有相應的色譜峰。色譜圖見圖1��1，1��2，1��3，麝香酮與其他組分分離良好，且陰性對照無干擾。測定3批樣品，結果表明該方法穩定，簡便可行。
　　
　　3討論
　　
　　3.1麝香具有開竅醒神、活血通絡等功效，為名貴中藥材，現已很少使用，多以人工麝香代替入藥。麝香酮為人工麝香中主要有效成分，本文建立了滴丸制劑中麝香酮的鑒別方法，試驗結果表明，該方法其他組分對麝香酮不產生干擾，特異性強，可以作為該制劑的質量控制方法。
　　
　　3.2筆者也曾試用薄層色譜法來鑒別人工麝香，但是由于樣品中人工麝香量相對較小，且顯色后的麝香酮與顯色劑形成的背景顏色很難區別，因此最后選用氣相色譜法，該方法靈敏度更高，能夠準確地反應制劑的質量。
　　
　　3.3在制備供試品溶液實驗中，曾試用了乙酸乙酯，但是乙酸乙酯可以溶解部分滴丸基質，對系統有污染，因此，經過試驗，選用正己烷，結果表明正己烷提取效果很好，且對滴丸基質不溶解。