標題高效液相色譜儀測定奶制品中三聚氰胺（液相色譜法）

1.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺引用標準
 按照國家標準GB/T 22388-2008，三聚氰胺簡稱三胺，是一種重要的氮雜環有機化工原料。因三聚氰胺分子中含有大量氮元素，一些不法廠商通過添加這種化工原料，提高產品中蛋白質含量。

2.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺方法原理：
 采用HPLC法測定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，簡便易行。采用外標法進行定量分析。
 本方法采用南京科捷LC-600二元高壓梯度，按照國家標準GB/T 22388-2008對牛奶中三聚氰胺進行檢測。該方法穩定可靠，檢測范圍廣泛。

3.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺儀器和試劑
 LC-600二元高壓梯度系統：輸液泵，配梯度單元和在線脫氣裝置；LC-600紫外檢測器；手動進樣器7725i，色譜工作站N2000P,離心機1臺（轉頭6*50ml）；固相萃取小柱和萃取裝置；氮吹儀；
 三聚氰胺對照品購自sigma公司，樣品液態奶購買于超市，實驗中用到的其他試劑如三氯乙酸、氫氧化鈉、檸檬酸和辛烷磺酸鈉均為分析級。

4.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺色譜條件
色譜柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm （也可選用C8柱）
緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM辛烷磺酸鈉
流動相：緩沖溶液:乙腈=90：10
進樣量：20uL
流  速：1.0mL/min
柱  溫：40℃

5.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺樣品制備
 按照GB/T 22388-2008中3.4節進行：稱取2g（精確到0.01g）試樣（液態純牛奶）于50mL具塞塑料離心管中，加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈，充分混勻，超聲提取20min，再振蕩提取10min后，以4000r/min離心10min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL濾液，過混合型陽離子固相萃取小柱（PCX）。洗脫液于50℃下氮氣吹干，殘留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL。

6.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺定性分析
 稱取三聚氰胺標準品適量，流動相溶解，按照上述色譜條件，進入色譜儀分析。保留時間分別為4.75min。

7.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺樣品測試
 按照上述樣品處理方法和色譜條件，對樣品進行測定，得到色譜圖如圖1所示。平行測試4次，計算平均峰面積，并以外標法對三聚氰胺的含量進行計算。結果得出樣品中含三聚氰胺1.029mg/L。