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              標題達蘭科技新推出——污水中油的測定方法

                 

              提供者:河南省達蘭科技有限公司    發布時間:2012/2/14   閱讀次數:922次 >>進入該公司展臺

              一、重量法
              原理:以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取礦物油,蒸除石油醚后,稱其重量。
              此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。溶劑去除時,使得輕質油有明顯損失。由于石油醚對油有選擇地溶解,因此,石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質。
              儀器
              1.分析天平。
              2.恒溫箱。
              3.恒溫水浴鍋。
              4.1000mL分液漏斗。
              5.干燥器。
              6.直徑11cm中速定性濾紙。
              試劑
              1.石油醚:將石油醚(沸程30—60℃)重蒸餾后使用。100mL石油醚的蒸干殘渣不應大于0.2mg。
              2.無水硫酸鈉:在300℃馬福爐中烘1h,冷卻后裝瓶備用。
              3.1+1硫酸。
              4.氯化鈉。
              測定步驟
              1.在采集瓶上作一容量記號后(以便以后測量水樣體積),將所收集的大約1L已經酸化(pH<2)水樣,全部轉移至分液漏斗中,加入氯化鈉,其量約為水樣量的8%。用25mL石油醚洗滌采樣瓶并轉入分液漏斗中,充分搖勻3min,靜置分層并將水層放入原采樣瓶內,石油醚層轉入100mL錐形瓶中。用石油醚重復萃取水樣兩次,每次用量25mL,合并三次萃取液于錐形瓶中。
              2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(加入至不再結塊為止),加蓋后,放置0.5h以上,以便脫水。
              3.用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中,用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙,洗滌液并入燒杯中。
              4.將燒杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒溫箱內烘干1h,然后放入干燥器中冷卻30min,稱量。
              計算

              式中:W1——燒杯加油總重量(g);
              W2——燒杯重量(g);
              V——水樣體積(mL)。
              注意事項
              1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
              2.測定廢水中石油類時,若含有大量動、植物性油脂,應取內徑20mm,長300mm一端呈漏斗狀的硬質玻璃管,填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h,未完全冷卻前裝好柱),然后用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過層析柱,除去動、植物性油脂,收集流出液于恒重的燒杯中。
              3.采樣瓶應為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應定容采樣,并將水樣全部移入分液漏斗測定,以減少油附著于容器壁上引起的誤差。
              二、紫外分光光度法
              原理
              石油及其產品在紫外光區有特征吸收,帶有苯環的芳香族化合物,主要吸收波長為250—260nm;帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215—230nm。一般原油的兩個主要吸收波長為225及254nm。石油產品中,如燃料油、潤滑油等的吸收峰與原油相近。因此,波長的選擇應視實際情況而定,原油和重質油可選254nm,而輕質油及煉油廠的油品可選225nm。
              標準油采用受污染地點水樣中的石油醚萃取物。如有困難可采用15號機油、20號重柴油或環保部門批準的標準油。
              水樣加入1—5倍含油量的苯酚,對測定結果無干擾,動、植物性油脂的干擾作用比紅外線法小。用塑桶采集或保存水樣,會引起測定結果偏低。
              儀器
              1.分光光度計(具215—256nm波長),10nm石英比色皿。
              2.1000mL分液漏斗。
              3.50mL容量瓶。
              4.G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
              試劑
              1.標準油:用經脫芳烴并重蒸餾過的30—60℃石油醚,從待測水樣中萃取油品,經無水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出石油醚,然后置于65±5℃恒溫箱內趕盡殘留的石油醚,即得標準油品。
              2.標準油貯備溶液:準確稱取標準油品0.100g溶于石油醚中,移入100mL容量瓶內,稀釋至標線,貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
              3.標準油使用溶液:臨用前把上述標準油貯備液用石油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。
              4.無水硫酸鈉:在300℃下烘1h,冷卻后裝瓶備用。
              5.石油醚(60—90℃餾分)。
              脫芳烴石油醚:將60—100目粗孔微球硅膠和70—120目中性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h),在未完全冷卻前裝入內徑25mm(其他規格也可)高750mm的玻璃柱中。下層硅膠高600mm,上面覆蓋50mm厚的氧化鋁,將60—90℃石油醚通過此柱以脫除芳烴。收集石油醚于細口瓶中,以水為參比,在225nm處測定處理過的石油醚,其透光率不應小于80%。
              10.1+1硫酸。
              11.氯化鈉。
              測定步驟
              1.向7個50mL容量瓶中,分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL標準油使用溶液,用石油醚(60—90℃)稀釋至標線。在選定波長處,用10mm石英比色皿,以石油醚為參比測定吸光度,經空白校正后,繪制標準曲線。
              2.將已測量體積的水樣,仔細移入1000mL分液漏斗中,加入1+1硫酸5mL酸化(若采樣時已酸化,則不需加酸)。加入氯化鈉,其量約為水量的2%(m/V)。用20mL石油醚(60—90℃餾分)清洗采樣瓶后,移入分液漏斗中。充分振搖3min,靜置使之分層,將水層移入采樣瓶內。
              3.將石油醚萃取液通過內鋪約5mm厚度無水硫酸鈉層的砂芯漏斗,濾入50mL容量瓶內。
              4.將水層移回分液漏斗內,用20mL石油醚重復萃取一次,同上操作。然后用10mL石油醚洗滌漏斗,其洗滌液均收集于同一容量瓶內,并用石油醚稀釋至標線。
              5.在選定的波長處,用10mm石英比色皿,以石油醚為參比,測量其吸光度。
              6.取水樣相同體積的純水,與水樣同樣操作,進行空白試驗,測量吸光度。
              7.由水樣測得的吸光度,減去空白試驗的吸光度后,從標準曲線上查出相應的油含量。
              計算

              式中:m——從標準曲線中查出相應油的量(mg);
              V——水樣體積(mL)。
              注意事項
              1.不同油品的特征吸收峰不同,如難以確定測定的波長時,可向50mL容量瓶中移入標準油使用溶液20—25mL,用石油醚稀釋至標線,在波長為215—300nm間,用10mm石英比色皿測得吸收光譜圖(以吸光度為縱坐標,波長為橫坐標的吸光度曲線),得到最大吸收峰的位置。一般在220—225nm。
              2.使用的器皿應避免有機物污染。
              3.水樣及空白測定所使用的石油醚應為同一批號,否則會由于空白值不同而產生誤差。
              4.如石油醚純度較低,或缺乏脫芳烴條件,亦可采用己烷作萃取劑。把己烷進行重蒸餾后使用,或用水洗滌3次,以除去水溶性雜質。以水作參比,于波長225nm處測定,其透光率應大于80%方可使用。

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