標題紫外分光光度法測定滋腎明目膠囊中芍藥苷的含量

【摘要】目的：建立滋腎明目膠囊的中芍藥苷含量測定方法。方法：采用紫外分光光度法（UV）測定芍藥中主要成分�采炙庈盏暮�量。結果：芍藥苷在0.04mg/ml～0.20mg/ml范圍內，線性關系良好，回歸方程：Y=0.617X 9.9510��3,r=0.9997,平均回收率為98.86%,RSD為0.55%。結論：所建立的方法簡便快速，成本低，結果準確可靠，可作為本制劑質量控制方法。
　　
　　【關鍵詞】滋腎明目膠囊；芍藥苷；紫外分光光度法
　　
　　滋腎明目膠囊是由當歸、川芎、白芍、人參、決明子、菊花、甘草等十五味中藥經適宜的工藝提取制成的膠囊，具有滋腎增血明目，平肝益氣之功效。臨床上用于白內障、視力障礙、眼睛疲勞、弱視等病癥的治療。主治因久病衰弱或氣血虛所致之視力障礙，白內障等眼疾，臨床療效確切，效果良好。為了有效的控制制劑的內在質量，確保其臨床療效，本實驗對該制劑的主藥白芍利用紫外分光光度法（UV法）對白芍中主要成分�采炙庈者M行含量測定，結果準確可靠，重現性好，可用于本制劑的質量控制。
　　
　　1儀器及試劑
　　
　　1.1儀器
　　
　　UV-2201型紫外/可見分光光度儀（日本島津公司）；梅特勒�餐欣�多AG285型電子分析天平（梅特勒�餐欣�多儀器（上海）有限公司，精密度：1/10萬）。
　　
　　1.2對照品
　　
　　芍藥苷（供含量測定用）、購自中國藥品生物制品檢定所。
　　
　　1.3試劑
　　
　　甲醇和其他試劑均為AR級。
　　
　　2方法與結果
　　
　　2.1含量測定
　　
　　2.1.1測定波長的選擇
　　
　　對照品溶液和供試品溶液在200nm~700nm進行掃描，均在230nm附近有最大吸收峰，不含白芍藥材的陰性對照溶液在230nm處無吸收峰，故試驗選擇測定波長為230nm。
　　
　　2.1.2對照品溶液的制備
　　
　　精密稱取干燥恒重芍藥苷對照品適量于25ml量瓶中，加甲醇完全溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得0.2032mg/ml標準儲備液備用。
　　
　　2.1.3供試品溶液制備
　　
　　取裝量差異項下的本品內容物，精密稱定46.3150g，加硅藻土10g，研勻，加乙醇100ml，超聲20min，濾過，濾液蒸干殘渣加水20ml使溶解，用*抽提至*層無色，棄取*液，用水飽和的正丁醇提取3次，20ml/次，合并正丁醇提取液，水洗滌3次，15ml/次，棄取水液，正丁醇液蒸干，殘渣加乙醇0.5ml使溶解，加入少許中性氧化鋁（200��300目），攪勻，置水浴上干澡，裝入一預先裝填好的中性氧化鋁小柱（200��300目，1g，內徑10mm~15mm）頂部，以甲醇40ml洗滌，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇溶解轉移定容于50ml量瓶中，混勻。精確吸取上清液5ml于蒸發皿中蒸干，殘渣加甲醇溶解轉移于25ml量瓶中，加甲醇至刻度，作為供試品溶液。
　　
　　2.1.4標準曲線的制作
　　
　　精密量取標準儲備液0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml于5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成含芍藥苷系列標準溶液。以甲醇為空白，在230nm波長處測定其吸光度，以濃度（X）為橫坐標，吸收度（Y）為縱坐標繪圖，得回歸方程：Y=0.617X 9.9510��3,r=0.9997,結果表明芍藥苷在0.04mg/ml～0.20mg/ml濃度范圍內，吸收度與濃度呈良好的線性關系。
　　
　　2.1.5精密度試驗
　　
　　精密量取芍藥苷對照品標準儲備液1ml于5ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻，共取5份，分別測定吸光度，求得RSD為1.52%。
　　
　　2.1.6穩定性試驗
　　
　　精密量取對照品溶液適量，按“標準曲線的制作”項下方法，分別放置0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h后測定其吸收度計算RSD=1.76%,結果表明，芍藥苷溶液在12h內穩定。
　　
　　2.1.7樣品含量測定吸取供試品溶液,在230nm處測定吸收度，按當日標準曲線計算，結果見表1。表1樣品中芍藥苷含量測定結果（略）
　　
　　加樣回收率試驗精密稱取已知含量樣品5份，精密加入芍藥苷標準溶液適量，按樣品含量測定其吸收度并計算平均回收率，結果見表2。表2芍藥苷加樣回收率（略）
　　
　　3討論
　　
　　本文在對芍藥苷含量測定時供試品的處理上，采用正丁醇萃取，氧化鋁柱吸附除雜，芍藥苷能與其他成分達到有效分離且陰性對照無干擾。結果表明芍藥苷在0.04mg/ml～0.20mg/ml濃度范圍內，有良好的線性關系。因此以芍藥苷含量為指標對滋腎明目膠囊進行定量鑒別方法快捷、結果準確可靠，可作為本制劑質量控制重要環節，也可靈敏反映滋腎明目膠囊中藥用物質基礎的變化。