標題碘化銫－鉈的測定－ICP-AES法

1  范圍

本方法適用于碘化銫晶體中質量分數小于0.20%的鉈的測定。

2   原理

稀硫酸溶樣后，選擇276.79nm譜線作為鉈分析線，用ICP-AES測定。

3   試劑

3.1 Tl標準溶液，1.0mg/mL。

3.2碘化銫試劑，光譜純。

3.3硫酸，（7＋93 ），高純試劑。

3.4硫酸，（4＋96 ），高純試劑。

3.5硝酸，優級純。

水為二次去離子水。

4   儀器設備

單道掃描電感耦合等離子體光譜儀，自激式高頻發生器，中階梯光柵分光系統，格網式霧化器，低氣流石英等離子體矩管。工作條件見表1。

表1　光譜儀工作參數

5   操作步驟

5.1 稱樣

用不銹鋼刀將碘化銫晶體切成片狀，置于瑪瑙研缽中，研磨成粉末，準確稱取摻鉈的碘化銫晶體0.1g，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于小燒杯中，15mL的硫酸（7＋93 ）溶解樣品，移入25mL比色管內，用去離子水定容至刻度，搖勻后，按選定的工作條件進行測定。

5.4 測量

選擇276.79nm譜線作為鉈分析線，用ICP-AES測定。

5.5 工作曲線的繪制

配制含鉈的標準系列，濃度范圍為 0.0~10.0μg/mL，標準系列中介質硫酸濃度為（4＋96 ）。在選定的最佳工作條件下進行測定，繪制校準曲線。

6   結果計算

按下式計算鉈元素的含量，以質量分數表示：

式中：w_Tl——鉈的質量分數，%；

m₁——從工作曲線上查得的鉈元素的量，μg；

      m——試料質量，g。