標題高效液相色譜儀測定多種食品添加劑

由于消費者對于食品的安全性日益關注,食品中各種食品添加劑,特別是人工合成甜味劑（主要是糖精鈉（SA）、乙�；前匪徕洠ò操惷�,AK）、天門冬酰苯丙氨酸甲酯（甜味素,ASP））和防腐劑（苯甲酸（BA）、山梨酸（SOR））的使用情況越來越受到人們的重視。此外,咖啡因（CA）、可可堿（TB）和茶堿（TP）也廣泛地存在于各種食品當中[1]。因此,建立一種能夠同時測定食品中以上多種食品添加劑的方法十分必要。采用反相高效液相色譜法,一次進樣、同時測定食品中的人工合成甜味劑（糖精鈉、安賽蜜、甜味素）、防腐劑（苯甲酸、山梨酸）、咖啡因、可可堿和茶堿。以AlltechEconosphereC18柱（150mm×416mmi.d.,3μm）為分離柱,10mmol/LNaH2PO4（pH4100）2乙腈（體積比為90∶10）為流動相,采用二極管陣列檢測器進行檢測。整個分離過程在23min內完成。樣品平均加標回收率為7815%～10712%。
　　
　　2實驗部分
　　
　　2.1.1儀器與試劑
　　
　　高效液相色譜儀LC600,Waters600泵,717plus自動進樣器,996光電二極管陣列檢測器,色譜工作站。C18柱（150mm×416mmi.d.,3μm）。Sep2PakC18固相萃取柱。HoribaF223pH計。分光光度計,1cm石英比色皿。糖精鈉和苯甲酸（質量濃度均為1100g/L）,咖啡因和茶堿,甜味素和可可堿,安賽蜜,乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純或優級純,實驗用水（18MΩ·cm）由MilliporeMilli2QRG超純水系統
　　
　　制備。
　　
　　2.1.2色譜條件
　　
　　流動相為10mmol/LNaH2PO4（用1mol/LH3PO4調至pH4100）2乙腈（體積比為90∶10）,等度洗脫,流速為016mL/min;柱溫為40℃;進樣量為20μL;紫外波長掃描范圍為195nm～320nm。以保留時間和紫外吸收譜圖定性,峰面積定量。
　　
　　2.1.3實際樣品的制備
　　
　　所有樣品均為市場采集的樣品,按照品種將其分為飲料、蜜餞和藥品等3類,其中飲料按照GB1078921996[13]的分類方法,又可進一步分為碳酸飲料、果汁、茶飲料、含乳飲料、植物蛋白飲料和固體飲料等。所有樣品稀釋液最后均經0145μm濾膜過濾,然后進樣測定。
　　
　　3樣品測定結果
　　
　　每種樣品平行測定4次,其中植物蛋白飲料中各種分析物均未被檢出,。本方法在一年內,對60多種實際樣品進行了分析,結果令人滿意。